ICS 71.100.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6609.6—2018 代替GB/T6609.6—2004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
第6部分：氧化钾含量的测定
Chemical analysis methods and
determination of physical performance of alumina- Part 6:Determination of potassiumoxide content
2018-05-14发布
2019-02-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T6609.6—2018
前言
GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37个部分：
第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定；第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量；第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量；第5部分：氧化钠含量的测定；第6部分：氧化钾含量的测定；第7部分：二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量；第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量；第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量；第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量；第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量；第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量；第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量；第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量：第18部分：N.N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量：第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量；第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量；第22部分：取样；第23部分：试样的制备和贮存；第24部分：安息角的测定；第25部分：松装密度的测定；第26部分：有效密度的测定 比重瓶法；第27部分：粒度分析筛分法；第28部分：小于60μm的细粉末粒度分布的测定 湿筛法；第29部分：吸附指数的测定；第30部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量；第31部分：流动角的测定；第32部分：α-Al2O3含量的测定 X-射线衍射法；第33部分：磨损指数的测定；第34部分：Al.O：含量的计算方法；第35部分：比表面积的测定氮吸附法；第36部分：流动时间的测定；第37部分：粒度小于20um颗粒含量的测定。
I GB/T 6609.6—2018
本部分为GB/T6609的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6609.6一2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰光度法测定氧
化钾含量》。本部分与GB/T6609.6一2004相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了对试剂纯度和试验用水的规定（见2.2）；修改了计算公式的表述（见2.6，2004版的7）；修改了重复性限（见2.7.1，2004版的8.1）；增加了方法二：火焰原子吸收光谱法（见第3章）；增加了对仲裁方法的规定（见第3章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省
分析测试研究院、洛阳香江万基铝业有限公司、中铝山东有限公司、包头铝业有限公司。
本部分主要起草人：石磊、张洁、王悦、李家华、蒋炜、张彬、王大霞、田蕊、孙艳青、邵静、胡、赵淋、 张晓平、卢成、寇帆、刘亚山、马艳红、朱君罡。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6609.6—1986,GB/T6609.6—2004。
I GB/T 6609.6—2018
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
第6部分：氧化钾含量的测定
1范围
GB/T6609的本部分规定了氧化铝中氧化钾含量的测定方法。 本部分适用于氧化铝中氧化钾含量的测定。方法一测定范围：0.002%～0.12%；方法二测定范围：
0.002%~0.20%。
2方法一：火焰光度法
2.1方法原理
试样用硼酸、淀粉高温熔结后，使钾转变为硼酸盐，用水浸出后，分离不溶物。加入正丁醇做增感剂，用火焰光度法测定氧化钾含量。 2.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。 2.2.1硼酸。 2.2.2氯化钾：将基准氯化钾置于铂埚（2.3.1)中，于500℃C灼烧2h，置于干燥器（2.3.4)中，冷却至室温。 2.2.3氯化钠：将基准氯化钠置于铂（2.3.1)中，于500℃灼烧2h，置于干燥器（2.3.4)中，冷却至室温。 2.2.4 淀粉：如空白值较高，用倾泻法以水反复洗涤提纯后，再用无水乙醇洗涤两次晾干，研细后备用。 2.2.5 盐酸1十19)。 2.2.6 硼酸溶液（29g/L）。 2.2.7正丁醇：将500mL正丁醇置于1000mL分液漏斗中，加人150mL水，震荡3min，分层后，弃去水相。再用水萃取两次（每次用水约75mL）。 2.2.8氧化钾标准贮存溶液：称取0.1583g氯化钾（2.2.2)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氧化钾。 2.2.9氧化钠标准贮存溶液：称取1.8859g氯化钠（2.2.3)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钠。 2.2.10氧化钾标准溶液：移取25.00mL氧化钾标准贮存溶液（2.2.8）于100mL容量瓶中。再按相当于试样中氧化钠和氧化钾的比例加入氧化钠标准贮存溶液（2.2.9），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.025mg氧化钾。用时现配。 2.2.11工作曲线溶液：于一组100mL容量瓶中，按表1加入氧化钾标准溶液（2.2.10），加人30mL硼酸溶液（2.2.6），7mL正丁醇（2.2.7），加水至95mL左右，振荡，使正丁醇全部混溶，用水稀释至刻度，混匀。
1 GB/T 6609.6—2018
表 1 氯化钾标准溶液体积
加人氧化钾标准溶液体积/mL
50mL溶液中含有氧化钾量/mg
0 1.00 2.00 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00
0 0.012 5 0.025 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25
2.3 仪器设备 2.3.1 铂埚，30mL，带盖。 2.3.2 高温炉，额定温度不小于1200℃，控温精度士20℃。 2.3.3 火焰光度计，乙炔-空气火焰。 2.3.4 干燥器，用新活性氧化铝作干燥剂 2.3.5 烧杯，150mL，95玻璃。 2.4 试样 2.4.1 试样应能通过0.125mm标准筛 2.4.2 试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器（2.3.4)中，冷却至室温。 2.5 分析步骤 2.5.1 试料
按表2称取试样(2.4)，精确至0.0001g。
表 2 试料量及熔剂量
熔剂量/g
质量分数/% 0.002~0.01 >0.01~0.12
试料量/g 1.0 0.50
淀粉 0.8 0.5
硼酸 1.83 1.5
2.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3 空白试验
随同试料(2.5.1)做空白试验。
2 GB/T 6609.6—2018
2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于铂（2.3.1)中，按表2加人熔剂，搅匀，盖上增埚盖，置于高温炉（2.3.2）中（炉温不高于室温），升温至1100℃士20℃，保温10min，取出。 2.5.4.2将埚置于电热板低温处，加人沸水，加热至近沸，使熔块松动后，将熔块及溶液移至150mL 烧杯（2.3.5)中，用擦棒将埚壁上的沉淀擦下，并用水洗净，洗涤液并入烧杯中，控制溶液体积不超过 70mL。将烧杯置于电热板上加热至微沸，用平头玻璃棒将熔块压细，保持微沸10min，取下，冷却至室温。将溶液及不溶物移人100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗涤液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速定量滤纸过滤滤纸及漏斗预先用盐酸（2.2.5）及热水洗涤4次~5次，再用初始部分滤液洗涤2次。 2.5.4.3移取40.00mL滤液于50mL容量瓶中，加人3.5mL正丁醇（2.2.7），振荡，使正丁醇均匀，用水稀释至刻度，混匀（此溶液也可用于测定氧化钠含量）。 2.5.4.4将试液和随同试料空白试验溶液（2.5.3）于火焰光度计波长766nm～770nm处，选择适宜的测量条件，以水调零，分别测量钾的发射强度。试液中钾的发射强度减去空白试验溶液中钾的发射强度后，由工作曲线上查出试液中相应的氧化钾量。 2.5.5工作曲线的绘制
将工作曲线溶液（2.2.11)与空白试验溶液（2.5.3)同时于火焰光度计波长766nm～770nm处，以水调零，分别测量钾的发射强度。自工作曲线溶液中钟的发射强度减去空自试验溶液中钾的发射强度后，以氧化钾量为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6分析结果的计算
按式（1)计算氧化钾的质量分数w(KO)：
w(K: 0) = m V×10-3
-×100%
....(1)
moV,
式中： m1——自工作曲线上查得试液中氧化钾量，单位为毫克(mg)； m。—试料的质量，单位为克(g)； V,—移取试液的体积，单位为毫升（mL)； V。试液的总体积，单位为毫升(mL)。 计算结果保留2位有效数字。
2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
3 GB/T 6609.6—2018
表3 重复性限
质量分数/% 0.003 8
重复性限r/%
0.000 4 0.002 0.005 0.01
0.028 0.063 0.10
2.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。
表4 允许差
质量分数/% 0.002~0.01 >0.01~0.02 >0.02~0.04 >0.04~0.08 >0.08~0.12
允许差/% 0.001 5 0.004 0.007 0.01 0.015
3 方法二：火焰原子吸收光谱法
3.1 方法原理
试料用硫酸-磷酸混合酸在石英烧杯中加热溶解，用水稀释后，用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱
仪波长766.5nm处测定钾的吸光度，计算氧化钾量。 3.2 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。 3.2.1铝[w（AI)≥99.99%]，预先用少量硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次，晾干。 3.2.2 氯化钾：将基准氯化钾置于铂埚中，于500℃C灼烧2h，置于干燥器（3.3.3)中冷却至室温， 3.2.3 磷酸(p=1.69g/mL)。 3.2.4 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.2.5 铝基体溶液：称取3.306g铝（3.2.1)置于500mL石英烧杯中，加人125mL磷酸（3.2.3），25mL 酸（3.2.4），盖上表血，于电炉（3.3.2）上边摇边加热溶解试样。待试样完全溶解后，立即取下冷却至 40℃70℃，用热水冲洗表皿，洗涤液并人原烧杯中。用热水洗人500mL容量瓶中，用水稀释至溶液体积约为400mL，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含 12.5mg氧化铝。 3.2.6 氧化钾标准贮存溶液：称取0.1583g氯化钾（3.2.2)于300mL烧杯中，用水溶解，移1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氧化钾。
4 GB/T 6609.6—2018
3.2.7氧化钾标准溶液：移取10.00mL氧化钾标准贮存溶液（3.2.6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.01mg氧化钾。用时现配， 3.3仪器和设备 3.3.1石英烧杯，50mL。 3.3.2电炉，加垫耐火板。 3.3.3干燥器，用新活性氧化铝作干燥剂。 3.3.4原子吸收光谱仪，附钾空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仅均可使用：
特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，氧化钾的特征浓度应不大于0.015ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
3.4试样 3.4.1试样应能通过0.125mm标准筛 3.4.2试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器（3.3.3)中冷却至室温。 3.5分析步骤 3.5.1试料
称取0.25g试样（3.4），精确至0.0001g。 3.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值， 3.5.3空白试验
称取0.1323g铝（3.2.1)，随同试料（3.5.1)做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于50mL石英烧杯（3.3.1)中，加人5mL磷酸（3.2.3)和1mL硫酸（3.2.4)，盖上表皿，在电炉（3.3.2)上边摇边加热溶解。待样品完全溶解后，立即取下，冷却至40℃～70℃，用热水冲洗表皿，洗涤液并人原烧杯中。用热水将试液洗入250mL容量瓶中，用水稀释至溶液体积约为 200mL，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.4.2在原子吸收光谱仪波长766.5nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，同时测量试液的吸光度并减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化钾浓度。 3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1氧化钾质量分数0.002%0.04%时：
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化钾标准溶液 (3.2.7)，置于一组已加入20.0mL铝基体（3.2.5)的250mL容量瓶中，用水稀释至溶液体积约为200mL，
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