ICS 71.100.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6609.19—2018 代替GB/T6609.19—2004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
第19部分：氧化锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods and
determinationofphysicalperformanceof alumina- Part19:Determination of lithiumoxidecontent-
Flame atomic absorption spectrometry method
2019-02-01实施
2018-05-14发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T6609.19—2018
前 言
GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37部分：
第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定；第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量；第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量；第5部分：氧化钠含量的测定；第6部分：氧化钾含量的测定；第7部分：二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量；第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量；第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量；第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量；第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量；第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量；第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量；第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第18部分：N，N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量；第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量；第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量；第22部分：取样；第23部分：试样的制备和贮存；第24部分：安息角的测定；第25部分：松装密度的测定；第26部分：有效密度的测定 比重瓶法：第27部分：粒度分析筛分法；
第28部分：小于60um的细粉末粒度分布的测定 湿筛法；第29部分：吸附指数的测定；第30部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量；第31部分：流动角的测定；第32部分：α-三氧化二铝含量的测定 X-射线衍射法：第33部分：磨损指数的测定；第34部分：三氧化二铝含量的计算方法；第35部分：比表面积的测定 氮吸附法；第36部分：流动时间的测定；第37部分：粒度小于20um颗粒含量的测定。
I GB/T 6609.19—2018
本部分为GB/T6609的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T6609.19一2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱
法测定氧化锂含量》的修订。本部分与GB/T6609.19一2004相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
修改了测定范围，由0.005%～0.040%修改为0.005%～0.20%（见第1章，2004年版的第 1章); 增加了聚四氟乙烯密封溶样器装置图（见附录A）：修改了氧化锂质量分数0.005%~0.040%和>0.040%0.20%的试液处理步骤（见6.4.2，
一
2004年版的6.4.2)；修改了工作曲线的绘制步骤（见6.5，2004年版的6.5）；修改了精密度范围，由0.005%~0.040%修改为0.005%～0.20%（见第8章，2004年版的第 8 章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、贵州省分析测试研究院、洛阳香江万基
铝业有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中国铝业股份有限公司山西分公司。
本部分主要起草人：石磊、李家华、蒋炜、胡璇、杨炳红、杨鸿波、刘国伟、梁冬梅、高风光、黄安平、 卢成。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6609.19—2004。
II GB/T 6609.19—2018
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
第19部分：氧化锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T6609的本部分规定了氧化铝中氧化锂含量的测定。 本部分适用于氧化铝中氧化锂含量的测定。测定范围：0.005%～0.20%。
方法原理
2
试料于聚四氟乙烯密封容器中，加盐酸恒温溶解，使用乙炔-空气贫燃火焰，于原子吸收光谱仪波长 670.8nm处测量其吸光度，以此计算氧化锂量。在系列标准溶液中加入等量的铝和钠以抵消其影响
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。 3.1铝，w（A1)≥99.99%，预先用少量硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次，晾干。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4钠溶液：称取1.8859g氯化钠（基准试剂），溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钠。 3.5铝基体溶液：称取10.5853g铝（3.1)置于1000mL烧杯中，加人240mL盐酸（3.2)，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含40mg氧化铝。 3.6氧化锂标准贮存溶液：称取2.4734g预先在280℃士10℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸锂（光谱纯）置于200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3)溶解，加热煮沸，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化锂。 3.7氧化锂标准溶液：移取25.00mL氧化锂标准贮存溶液（3.6）于1000mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg氧化锂。用时现配。
4仪器设备
4.1 聚四氟乙烯密封溶样器，装置图见附录A。 4.2 烘箱，额定温度不小于350℃，控温精度士3℃。 4.3干燥器，用新活性氧化铝做干燥剂。 4.4原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：
1 GB/T 6609.19—2018
特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化锂的特征浓度应不大于0.075μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
5.1 试样应能通过0.125mm标准筛。 5.2 试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器（4.3)中，冷却至室温。
6 分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样（5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料(6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器（4.1)的反应杯中，加入8.0mL盐酸（3.3），盖严反应杯盖，将反应杯放人聚四氟乙烯密封溶样器（4.1)中，加盖，将聚四氟乙烯密封溶样器（4.1)放入钢套中，上紧钢套盖。置于烘箱（4.2)中升温至240℃士3℃，保温6h，取出，自然冷却至室温。 6.4.2根据试料中氧化锂的质量分数分别接下述进行：
氧化锂质量分数0.005%～0.040%时，取出反应杯，将试液（6.4.1)移人100mL容量瓶中，用水洗净反应杯，洗涤液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液稀释倍数R为1；氧化锂质量分数>0.040%~0.20%时，取出反应杯，将试液（6.4.1)移入100mL容量瓶中，用水洗净反应杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取20.00mL此试液于 100mL容量瓶中，补加10.0mL铝基体溶液（3.5）、2.0mL钠溶液（3.4）、2.4mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液稀释倍数R为5。
6.4.3在原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，同时测量试液与系列工作曲线溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氧化锂浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1氧化锂质量分数0.005%~0.050%时：
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化锂标准溶液（3.7)置于- 组50mL容量瓶中，加人6.25mL铝基体溶液（3.5）、1.25mL钠溶液（3.4）、1.5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2氧化锂质量分数>0.050%~0.20%时：
2 GB/T 6609.19—2018
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL氧化锂标准溶液（3.7）置于一组50mL 容量瓶中，加人6.25mL铝基体溶液（3.5）、1.25mL钠溶液（3.4）、1.5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.3在原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以氧化锂浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
7
按式(1)计算氧化锂的质量分数w(LizO)：
w(Li: 0) = (p1 po)VR × 10-3
X100%
.....( 1 )
m
式中： p1 自工作曲线上查得的试液中氧化锂的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； po 自工作曲线上查得随同试料所做空白试验溶液中氧化锂的质量浓度，单位为毫克每毫升
(mg/mL);
V 试液的体积，单位为毫升（mL）； R 稀释倍数；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果保留2位有效数字。
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限
质量分数/% 0.009 4 0.027
重复性限r/%
0.000 8 0.001 0.002 0.003 0.005 0.01
0.035 0.059 0.080 0.16
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
3 GB/T 6609.19—2018
表 2 允许差
氧化锂质量分数/% 0.005~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.075 >0.075~0.10 >0.10~0.15 >0.15~0.20
允许差/% 0.001 0.003 0.005 0.008 0.01 0.02 0.03
质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号；所使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 GB/T 6609.19—2018
附录A （规范性附录）
聚四氟乙烯密封溶样器
聚四氟乙烯密封溶样器装置图见图A.1。
单位为毫米
$99
911
$38
5
容积30cm
o
888888888888888
o,
$56 $66 $76
说明： 1- 聚四氟乙烯反应杯盖； 2- 聚四氟乙烯溶样器盖； 3- 钢套盖；
聚四氟乙烯反应杯； 5- 聚四氟乙烯溶样器； 6- 钢套。
4-
图A.1 聚四氟乙烯密封溶样器