第41卷第12期 2011年12月
涂料工业
PAINT&COATINGS INDUSTRY
水性PU嵌段离聚体的合成及其溶液行为研究朱海军，胡剑青，涂伟萍，王锋（华南理工大学化学与化工学院，广州510640）
Vol.41No.12 Dee.2011
摘要：以聚乙二醇(PEG）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI)和二羟甲基丙酸（DMPA）为共聚单体，二月桂酸二丁基锡(DBTL)为引发剂，三乙胺(TEA)为中和剂，采用溶液聚合法合成得到规整嵌段离聚体。以不同相对分子质量的 PEC为软段，采用不同的n(DMPA)：n(PEG）、n(一NCO)：n(一OH)比例进行合成，获得了一系列嵌段离聚体。通过粒径、比浓黏度、旋转黏度、电导率和临界聚沉浓度，对离聚体的溶液行为进行了研究。水性PU嵌段离聚体粒径都在200 nm左右；比浓黏度大多数都在1min以内；水性PU嵌段离聚体是剪切变稀的，旋转黏度是转子在40r/min条件下测得的;随PEG相对分子质量增大,水性PU嵌段离聚体的临界聚沉浓度p(Ce.c)减小。
关键调：水性聚氨酯：嵌段离聚体；合成；溶液行为
中图分类号：TO630.4
文献标识码：A
文章编号:02534312(2011)12003506
SynthesisofWaterbornePUBlockIonomers and Research onTheir Solution Behavior
Zhu Haijun, Hu Jianqing, Tu Weiping,Wang Feng
( School of Chemistry and Chemical Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)
Abstract: With PEG/IPD/DMPA as comonomer, DBTL as initiator, TEA as neutralizing agent, regular block ionomers were synthesized by solution polymerization process. With PEG (with different molecular weight) as soft segment, at different n(DMPA): n(PEG),n(—NCO): n(—OH), a series of block iono-mers were obtained. Solution behavior of block ionomers was studied, in terms of the particle size, reduced viscosity, BF viscosity, conductivity and critical congregating concentration(p( Cc. c)). Particle sizes of all waterborne PU block ionomers were around 200 nm; most of their reduced viscosity was within 1 min; water-borne PU block ionomers were shear thinning systems, the BF viscosity was measured at the speed of 40 rpm; with PEG molecular weight increasing, p( Cc. c) of waterborne PU block ionomers decreased.
Key Words:waterborne polyurethane; block ionomer; synthesis; solution behavior
PU是一种具有微相分离的软硬交替嵌段式的聚合物，自间世以来，由于其对环境无污染且操作安全，日益为人们所重视，并以其众多优良的物理化学性能（如良好的硬度、弹性、抗张强度、耐水性、耐溶剂性、耐磨性等）而著称(]。水性PU是 PU工业的重要发展方向。目前，国内外水性PU的制备方法有预聚体混合法、丙酮法、熔融分散法、酮亚胺/酮连氮法、保护端基乳化法)
嵌段共聚物是由化学性质不同的嵌段通过化学键相连接面组成的大分子，嵌段离聚体就是离子化了的嵌段共聚物。常用的离子化方法是在主链或侧链上引人一COOH、一SO,H、 NR，等水溶性基团。本研究采用溶液聚合法合成的水性PU 嵌段离聚体，是由亲水、疏水两种链段组成的嵌段结构共聚物，离子化后分散于水中。对其粒径、比浓黏度、旋转黏度、电
导率和临界聚沉浓度等溶液行为进行了研究，为下一步微胶囊的制各打下良好的基础。
实验部分主要原料
1.1
异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI)：工业级，拜耳；聚乙二醇（PEC400、600）：进口分装，广东光华化学厂有限公司；聚乙二醇（PEG1000)：分析纯，广东光华化学厂有限公司；聚乙二醇(PEG2000)：化学纯，上海强顺化学试剂有限公司；二羟甲基丙酸（DMPA）：工业级，美国进口；N-甲基-2-吡略烷酮（NMP），分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；二月桂酸二丁基锡（DBTL）：上海凌峰化学试剂有限公司；三乙胺(TEA），分析纯，上海市凌峰化学试剂有限公司；丙酮（AT)：
[基金项目】国家自然科学基金资助项目（50903031)；广本高校优秀青年创新人才培育项目（N9100240）作者简介：未海军（1987一），男，硕士，从事丧段离聚体、自组装及微胶景的研究。
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健康·安全·环龍境