2015年12月第30春第12期
磷肥与氢肥
Phosphate & Compound Fertilizer
重量法快速测定磷矿石中氧化镁
傅英
（云天化集团云南磷化集团有限公司海口磷业有限公司，云南昆明650113）
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【摘要】介绍采用重量法快速测定磷矿中氧化镁质量分数的方法。铵盐分离干扰元素，利用磷酸二氢铵形成磷酸铵镁况淀来计算氧化镁的质量分数。该方法重现性和准确度好，适用于磷矿中氧化镁含量的快速测定。
【关键词】磷矿；氧化镁；磷酸二氨铵
【中图分类号】TQ041.7
【文献标志码】A
【文章编号】1007-6220（2015）12-0041-02
Rapid determination of magnesium oxide in phosphaterock bygravimetric method
FUYing
(Haikou Phosphate Industry Co., Lad, Yunnan Phosphate Chemical Group Co., Lud, Yuntianhua Group, Kunming 650113, China) Abstract:The rapid determination method of magnesium oxide content in phosphate rock by gravimetric method is introduced. Separating the interference elements, the content of magnesium oxide is calculated based on magnesium ammonium phosphate sediment from ammonium dihydrogen phosphate, magnesium hydroxide.
The method is suitable for rapid analysis of the content of magnesium oxide in phosphate rock. Key words: phosphate rock; magnesium oxide; ammonium dihydrogen phosphate
在湿法磷酸加工过程中，磷矿石中的镁会产生负面的影响，所以磷精矿中w（MgO）应控制在 0.8%以下")。磷矿石中的镁盐一般有3方面不利影响：首先，碳酸镁的反应活性远大于磷矿，会先与硫酸反应，从而增加硫酸消耗，降低磷矿分解率；其次，镁使湿法磷酸泡沫发黏，降低过滤强度及生产效率；最后，含镁高的湿法磷酸制备的终端产品易吸湿（2)。目前磷矿石中氧化镁的测定方法有草酸盐分离-EDTA容量法和沉淀分离-EDTA容量法均存在操作速度慢、流程复杂等问题[3。笔者通过铵盐重量法分离干扰元素，快速测定磷矿中氧化镁
质量分数。 1实验部分 1.1主要试剂
分析试剂均为分析纯（AR)：王水、氧氟酸、草酸铵、磷酸二氰铵、高氟酸、氨水。
指示剂：甲基红指示剂（质量分数0.1%）：
水：去离子水（电阻率为20MQ·cm以上）。 1.2实验方法
用电子天平准确称取1.0000g矿样，置于聚四氟乙烯埚中，加入20mL王水溶解，反应2~4min，同时加入7mL氢氟酸与2mL高氯酸，沸腾至白烟
万方数据
冒尽后冷却至室温，使硅分离，趁热快速转人500 mL烧杯中，加水保持体积为150mL左右，加人5 g氨水一次中和，搅拌煮沸2~3min后直接用定性滤纸过滤，使铁、铝分离，滤液中缓慢揽拌加人 40mL磷酸二氢铵饱和溶液，在快速搅拌下用氨水二次中和至碱性，再过量20~30mL，放置8h后用定量滤纸过滤，用热水反复洗涤沉淀，烘干至恒量，冷却。
1.3
实验原理
Fe+30H"
Fe(OH), I :
AI* + 30H =
=AI(OH), ↓ :
Mg~ + NH + H,PO,
MgNH.PO. ↓ + 2H'。
2结果与讨论
2.1干扰元素分离
(1)(2)(3)
一般磷矿中硅、铁、铝的含量较高，它们的存在直接影响镁的测定。首先采用氢氟酸赶硅，再加高氯酸赶氟脱水，过滤，使硅能完全分离出去。将铁铝等金属离子用氨水中和至生成氢氧化物沉淀而滤出。矿样中如果硫含量较高时，应预先灼烧，将
[收稿日期】2015-10-13
[作者简介】傅英(1985-)，女，江西宜丰人，化学分析.工程师，
从事磷矿及磷化工产品的检验工作。 Email:2004hebin050@sina.com