第41卷第8期
2013年8月【分析与测试】
聚氯乙烯
Polyvinyl Chloride
PC树脂中残留氟乙烯含量分析方法的改进
叶滢*
（新疆石河子中发化工有限责任公司，新疆石河子832000）
[关键词］PVC树脂：氯乙烯残留量;顶空气相色谱法；准确度
Vol.41, No.8 Aug.,2013
「摘要］分析了用固上顶空气相色谱法测定PVC树脂中残留氯乙烯的影响因素,并对分析方法进行了优化，使其便于操作,并提高了检测效率和准确度。
[中图分类号］TQ325.3；TQ014
文献标志码」A
［[文章编号］1009—7937(2013)08—0034—03
Improvements on a method for the analysis of residual vinyl chloride content in PvC resins
YEYing
(Xinjiang Shihezi Zhongfa Chemical Industry Co.Ltd.,Shihezi 832000,China） Key words : PVC resin ; vinyl chloride residue ; head-space gas chromatography ; accuracy
Abstract: Factors of influencing the determination of residual vinyl chloride content in PVC resin powers by using head-space gas chromatography were analyzed . The analysis method was opti-aseeea
PVC树脂中残留的氯乙烯单体等有机杂质不仅对人体有害，而且影响其后续加工产品质量，所以准确地测定PVC树脂中残留的氯乙烯等有机杂质的含量是非常必要的。现行PVC中氯乙烯含量测试方法为GB/T4615一2008中的固上顶空气相色谱法，但其对样品加热时间只是规定为60min以上，没有具体的加热时间。该方法能够比较准确地测定PVC中氯乙烯单体的含量，但是在实际操作中，笔者发现：样品加热时间短，则检测结果的重复性及再现性差：而加热时间过长，则会造成仪器设备、时间及电耗的资源浪费，
笔者根据实际操作经验对此方法的影响因素进行了分析,并加以改进和调整，确定了分析PVC树脂中残留氯乙烯含量的最优加热时间，以提高检测效率和准确度,并达到节能降耗的目的。
试验条件与操作步骤 1
PVC树脂残留氯乙烯单体含量的测定采用 GB/T4615一2008中的方法B固上顶空气相色谱法。此方法先将样品加热恒温一段时间，使氯乙烯
*［收稿日期］2013—07—04
在气固两相中达到平衡，然后抽取试样瓶中上部的气体，用气相色谱仪进行检测。此方法适用于PVC 树脂中残留氯乙烯单体含量的测定，且被定为国家标准中的仲裁方法，其最低检出量为0.1g/g。本
试验所用试验仪器及具体的操作条件如下。 1.1试验仪器
气相色谱仪：GC7890Ⅱ，氢火焰离子化检测器；色谱柱：应能使试样中杂质与氯乙烯完全分开：数据处理系统：用于采集及处理气相色谱信号；恒温器：[（70～90)士1］℃，并有取样口；分析天平：精度 0.0001g；气密注射器：1.5mL，若千支；微量注射器：1、10、100、200L，若干支；样品瓶：（25土0.5） mL，使用温度90℃，耐压0.05MPa，带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽；耐压氯乙烯容器：50～100mL；秒表：分度值为0.2s。
1.2气相色谱仪的操作条件
进样量2mL，氮气压力300kPa，氢气压力60 kPa，空气压力50kPa，进样口温度110℃，FID温度150℃，色谱柱温度120℃。
[作者简介］叶滢（1976一），女，助理工程师，1999年毕业于新疆石油学院资源勘查工程专业，主要从事化工产品质量
分析管理工作。 34