第32卷第8期 2015年8月
吉
学报
工
学院
林
化
JOURNAL OF JILIN INSTTUTE OF CHEMICAL TECHNOLOGY
文章编号：1007-2853(2015)08-0028-03
BaMnO，的水热晶体生长及表征
王珊
（吉林化工学院材料科学与工程学院，吉林吉林132022）
Vol. 32 No. 8 Aug2015
摘要：通过温和的水热方法，在240℃条件下，合成出了高纯度、高结晶度的BaMnO，晶体样品.通过调节反应物Mn源的变化，可以得到两种具有不同空间群的最终产物.通过对反应混合体系的碱度、反应时间及温度对合成产物的影响，总结出了制备不同结构BaMnO，的最佳条件.粉末X-射线衍射和扫描电镜数据表明样品的结晶性很好，纯度很高
关键调：锰酸锁；水热；X射线衍射；扫描电子显微镜
中图分类号：0614.23
文献标志码：A
近几十年来，钙钛矿型锰酸盐氧化物由于其独特的磁学以及电学性质受到了科学界广泛的关注。一方面，锰酸盐氧化物被选作为理论科学的研究对象，例如，由于锰元素具有多重的价态，可以作为进一步研究渡金属氧化物及其关于电子、自旋、声子以及轨道自由度等相互关系的基本理论的研究载体(12；另一方面，锰酸盐氧化物在巨磁阻材料、磁性存储器件等方面具有巨大的潜在应用价值[34]
尽管文献中报道了多种合成钙钛矿型锰酸盐晶体的方法，但是在众多的合成方法中，水热合成方法被认为是制备复杂结构氧化物最有效的控制晶体生长的合成手段，例如Gao等人报道的利用水热方法合成不同形貌的Pra.s7Caa.4MnO,;Jeroen Spooren等人利用简单水热合成的Laas Bae.sMO, [5]
在本文中，我们通过温和的水热方法，在240℃ 条件下，添加不同Mn源作为反应原料，制备出了
不同结构不同空间群的BaMnO，晶体样品， 1实验部分
1.1实验试剂与仪器
本实验所用实验试剂：氯化、硫酸锰、高锰酸钾、氢氧化钾均为国药集团化学试剂，分析纯
X射线粉末衍射采用RigakuD/Max2550V/
DOI:10. 16039/j. cnki. cn22 1249.2015.08. 008
PC型X射线粉末衍射仪.管电流30mA，管电压 40kV,CuKa（入=1.5418A）;扫描速度：10°/min， 0.02°/step步长.SEM扫描电子显微镜采用 RigakuJSM-6700F型扫描电镜，用无水乙醇将样品台反复清洗后干燥，将导电胶粘于样品台上后，取少量样品尽量均匀的分散至导电胶上，以上测
试均在室温条件下进行 1.2实验过程
方法一：将5mLBaCl,（0.2M）加人烧杯中，搅拌作用下，加人2mLKMnO4（0.2M），再加人 2mLMnSO.（0.3M），然后加入3gKOH，持续搅拌10min，此时体系呈灰棕色悬浊液（由于碱溶解放出大量的热）.将此悬浊液装人容量为20 mL，带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，填充度大约80%.放人240℃的烘箱内，在自生压力作用下，反应3d.室温自然冷却后，开釜.先用蒸馏水将得到的混合产物洗涤至中性，然后利用超声粉碎机进一步洗涤得到棕黄色粉末状产物，于 60℃烘箱于燥后，收集产物，并进行下一步表征，
方法二：反应物的配比同上，在合成过程中，先将2mLKMnO,（0.2M）与2gKOH配成碱性溶液，然后于冰浴下滴加2mLMnSO,（0.3M）制备出K-bimessite凝胶前驱体，通过抽滤后，用去离子水冲洗3次，再把K-bimessite凝胶投人5mL 去离子水中.后加人5mL的BaCl（0.2M）溶液，再加入15gKOH，此时体系为灰棕色悬浊液（由
收稿日期：2015-06-26
作者简介：王珊（1987-），女，吉林白山人，吉林化工学院助教，硕士，主要从事过渡金属氧化物功能材料的绿色合
成方面的研究
万方数据