环保技术
转源施环境
总氮测定过程中氨氮组分流失的技术研究
刘林铭
（福州市晋安区环境保护监测站
福建福州
350014）
要针对水中总氮在高压消解过程中氢氮组分流失和现有解决方法的不足，出新的消解方式-高温消解，该方法快摘要
速简单并能消除在样品消解过程氨氮流失的现象，提高总氮分析的准确性。
关键词总氮氨氮高温消解
中图分类号：0612.5
文献标识码：A
总氮是水体中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和大部分有机氮化合物中氮的总和，我们采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定生活污水总氮时，经常出现总氮测基值低于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐这三个无机氮之和，有时甚至低于氨氮，这显然是不对的。通过对这一问题的研究，本文提出了采用
新的消解方式
高温消解法来解决上述问题。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮偏低的原 1
因分析
总氮的消解是在碱性介质下进行，水样中会跟氢氧根结合生成氨水，氮水在加热消解中会挥发成氨气存在于比色管内的水层上方，比色过程中氨气的逸出造成总氮测定结果的偏低。化学反应方程式为：
NH*+OH"=NH,-H,0 NH,·H,O=NH, + +H.O
从化学反应方程式我们可以看出当水体中氨氮的浓度越高，在加热消解过程中就有越多的氨气挥发掉，总氮测定结果的偏低的程度就越大。该现象我们可以从下而的一组的实验数据得到验证，见表1。
表1不同浓度氨氨标样的总氮测定值
氨氮（mg/L） 5.00 10.0 20.0
总氮(mg/L) 4.66 8.92 14.8
偏低比（%） 6.8 10.8 26
对于总氮在测定过程中由于氨氮组分的流失造成测量结果偏低，目前主要是采取以下两个方法来解决。
趋热摇匀法
1.1
在碱性介质下，水样中的氨氮会以氨气的形式逸散在比色管的气相中，造成总氮测量值的偏低。现有文献提出！，当水样消解30分钟后马上放气，迄热将比色管多次摇匀，使气相中的氮气被原子态的氧化成硝酸盐氮。现用高、低浓度的氨氮标样作为水样来测定其总氮，结果见表2。
从表2可以看出，趁热掘匀法确实会降低氨氮的损失，测定结果也接近样品真值，但是在实际工作中该方法有2个作者简介：刘林铭（1976~)，男，工程师，从事环境监测工作。
文章编号：1672-9064(2010)05-0063-02
越热癌匀法与过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氨结果的比对表2
标样真值(mg/L) 5
20.0 30.0
样品标号 1-1 12 21 22 31 3-2
总氮(未摇匀)(mg/L) 4.65 4.64 14.6 14.9 22.4 22.3
总氮(摄匀)(mg/L)
4.98 4.97 19.5 19.6 28.4 28.7
缺点：(1)水样消解完成后未等灭菌器充分冷却后强行放气，灭菌器内压力骤降极易造成比色管塞蹦出，造成氨气的挥发。(2)当消解压力达到1.1~1.3mg/cm时，灭菌器自动放气，造成比色管塞蹦出，使得氨气挥发。在县，区级环境监测站技术人员少，人手紧张的情况下，要准确把握温度与压力又要控制不让其自动放气这要求，往往幸控不好。
1.2
稀释消解法
由于水样中氨氮组分在消解过程中部分变成氨气挥发
掉，是总氮测量结果偏低的原因，因此有人提出对于高浓度氨氮样品在测定总氮时，可以将样品先稀释，再进行消解处理。为验证该方法的可行，现用高浓度的氨氮样品做比对实验，结果如表3。
表3
标样点值(mg/t)
0'00
稀释消解法测定高浓度的氨氨标样结果
氨氮（辑释法）
稀释倍数 4 6 10
(mg/L) 24.7 27.3 29.1 29.8
相对误差(%) 17.7 9.0 3.0 0.7
从表3可以看出，高浓度的氮氮样品在分析过程中，随着稀释倍数合理的增加，测量值越接近真值。但是在实际工作中，如何知道待分析样品中氨氮浓度的高低？因此该方法理论上可行，面在实际工作中并不适用。
高温消解法测定水中的总氮
大家知道，趋热摇勾法和稀释消解法在处理过硫酸钾氧
2010.NO.5.
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