转源卤环境 8172-998
环
保技术
火焰原子吸收法测定废水中高浓度镇含量的分析
金茵晨
（上海纺织节能环保中心
上海200082）
损要
根据镍的不同的特征谱线和测量参数，测定不同浓度镍的含量，并对准确度、图收率进行了实验。对于高浓度镍工
业废水，本方法避免了样品稀释，减少了测定误差，提高了测定结果的准确性。
关键词
高浓度废水
火焰原子吸收法
中图分类号：X703.1
镍
分析
文献标识码：A
采矿、冶炼和电镀等企业在生产过程中常会产生高浓度镍的废水，对于含镍较高废水特别是企业车间排放的高浓度镍废液，一般是将高浓度样品多次稀释后再测定，分析操作过程繁项费时，且这样测得的浓度会有较大的误差。火焰原子吸收法作为一种快速、灵敏的分析方法已广泛应用于环境样品和工业废水中衰量重金属的分析叫。本文选择镍的不同测定条件参数，火焰原子吸收法直接测定高浓度废水中镍的含量，该方法快速、准确、简便(2)。
1
1.1
试验部分
仪器与试剂
PINAAcle900t原子吸收光谱仪；镍空心阴极灯。硝酸和
高氟酸为优级纯；1000mg/L镍标准储备液（国家钢铁材料测试中心）；100mg/L镍标准使用液：吸取镍储备液10mL到 100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至标线；试验用水均为二次去离子水。
1.2
样品采集和前处理
将度水样品采集到聚乙烯瓶中，加硝酸至1%后保存，
取100mL混合均匀的废水样晶于烧怀中，加人硝酸5mL于电热板上加热至10mL左右，取下放冷，再加入5mL硝酸和 2mL高氧酸，加热至1mL左右。如消解不完全时继续加酸，直到消解完全，继续加热至1mL左右。取下冷却，用去离子水溶解残渣，用去离子水定容至100mL。取1%硝酸100mL，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
标准系列配制 1.3
低浓度标准系列配制：移取100mg/L的镍标准使用液 0、0.2、0.5、1.0、3.05.0mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此标准系列浓度为0、0.20、0.50、1.00、3.00、 5.00mg/L
高浓度标准系列配制移取1000mg/L的镍标准使用液 0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此标准系列溶液浓度为0、20.0、50.0、100、 200.400mg/L.
1.4仪器工作条件
表3
标样1/(3.00mg/L）标样2/（80.0mg/L）
1 2.94 78.4
2 2.97 77.1
3 3.03
文章编号：1672-9064(2015)04-058-02
选用镍灯，灯电流3.0mA.狭缝0.2nm，波长232.0mm：燃烧器高度5mm：火焰类型为空气-乙块氧化型，乙炔流量 1700L/min，空气压力0.3Mpa。样品浓度低时，选择镍波长 232.0nm，燃烧器位置为0；当浓度较高时，选择镍波长 341.5nm，燃烧器位置旋转45°角进行测定。
2
结果与讨论
标准曲线 2.1
当标样浓度为0.20~5.00mg/L时，按低浓度仪器工作条件进行原子吸收测试，以浓度对测定吸光度进行线性回归，得线性回归方程，校准曲线方程见表1。
表1校准曲线
1
标液/(100mg/L)(mL）0.00
标物浓度/(mg/L)
吸光度曲线方程相关系数
0.00
2 0.20 0.20
3 0.50 0.50
4 1.00 1.00
5
6
3.00
5.00
3.00
5.00
0.000 0.012 0.034 0.066 0.193 0.335
Y =0.0665X 0.001
R=0.9997
当标样浓度为20.0~200mg/L时，按高浓度仪器工作条件进行原子吸收测试，以浓度对测定吸光度进行线性回归，得线性回归方程，校准曲线方程见表2。
表2格
校准曲线
-
标液/(1000mg/L)（mL）
0.00
标物浓度/(mg/L）
吸光度曲线方程相关系数
0.00
2
3
5
6
2.005.00
10.0
20.040.0
20.0
50.0
100
200
400
0.000 0.018 0.041 0.078 0.151 0.316
Y =0. 000783X +0. 0002
R =0.9996
当样品超过10.0mg/L时，选用低浓度校准曲线时相对应的吸光度会超过仪器测定上限导致测定结果误差，要将样品稀释后进行测定。校准曲线2适合测定镍含量较高浓度范图，特别对高于100mg/L的高浓度的测量，减少了稀释次数，提高了测量的准确性。
2.2
精密度和准确度试验
精密度和准确度试验
4 2.95
78.8
作者简介：全菌累（1986~），女，本科学历，从事工作；环境监测。
77.6
2015.NO.4.
58
5 2.91 76.3
6 2.95 77.4
平均值 2.96 77.6
RSD/% 1.36 1.16
（下转第61页）