
环保技术
传源南环境 JENN1-727201
原子吸收分光光度法检测水中铜的测量不确定度研究
刘岸彬
(河源市环境监测站广东河源517000)
摘要水质检验人页在开展各项水检验工作时,需充分明确整个数据处理过程中所产生的各种数据误差,如偶然误差、固定误差、操作误差等,进一步了解引发误差的原固,制定针对性的误差处理方法,以将水质检验中出现的各种误差降到最小。现阶投,可通过分析数学模型对于火始原子吸收分光光度法对水中铜不确定度进行检测,对测量结果不确定度进行分析,为今后确立行之有效的质量控制方式提供建议。
关键词原子吸收分光光度法铜不确定度分析
中图分类号:X52
文献标识码:A
文章编号:1672-9064(2017)05073-02
环境水质检测工作,是环境监测工作、资源管理的一个核心组成部分。水质检验工作的顺利开展,对保证水资源质量、防治水污染等起到关键作用。从某种程度上,水质检验也与公众利益有很大关系,因此,做好水质检验工作十分关键。在确保水质检验数据准确的基础上,还应减小检验过程中所产生的各种数据误差()。本文重点分析原子吸收分光光度法-火焰法测量水中金属铜不确定度的影响因素。
关于铜检测概述 1
(1)测量仪器。使用TAS-990型原子吸收分光光度计。(2)测量环境。实验室室温为10~30℃,湿度低于70%。(3)方法原理。直接将备好的样品放入火焰中,从面形成
原子蒸气,利用特征线谱测量基态原子吸收的空心阴极灯特征辐射,当吸光度和特测样本中的金属浓度成正比时,这样就可以得到被测元索的金属含量。
(4)测量过程如下:①备好储备液,使用环境保护部标准样品的制溶液,其含量为500mg/L,使用10mL的移动管,取 10mL,并将之放人100mL容量瓶中,加人1%稀硫酸作稀释处理,混匀可制得铜标准使用溶液,其浓度为1.0mg/mL。② 使用25mL移动管,拿取25.0mL铜标准储备液放置500mL 容量中,使用1%稀硫酸作帮释处理,混匀后得到标准的使用溶液,浓度为50.0mg/L。③将所得的铜标准使用溶液分别为放人6个100mL容量瓶中,使用1%稀硫酸做好稀释处理,即可得到标准落液,见表1。根据表1中所示将标准落液配制好质量吸光度,并使用空白校正各类标准溶液吸光度与对应浓度绘制表格,制成标准曲线,以便分析(2)。④样品测定,取得样品10.0mL,放于250mL容量瓶中,使用1%稀硫酸作稀释处理,混匀后,即可制得测试样品落液,并根据标准步
溶液配制及浓度分析表表1
容量瓶编号
1 2 3 4 5 o
溶液体积/mL
0 0.6 1.0 3.0 5.0 10.0
铜浓度/(mg/mL)
0 0.3 0.5 1.5 2.5 5.0
骤测量样品的吸光度。
构建数学模型分析
2
(1)确定使标准曲线方程式:y=bxta,其中y表示标准铜吸光度;代表标准铜浓度,6表示斜率:面。则代表截距。
(2)样品溶液铜浓度公式,X=(y-a)/b,其中x视为样品使溶液铜浓度,y表示样品溶液中铜的吸光度。
(3)不确定度分量与合成不确定度分析,测量结果不确定度使用U作为代表,表示若干个分量,将这些分量根据数值测评方式分为A、B2类,进行重复测量,通过计算得到测量结果,将算术平均数值得到的标准差作为测量结果的不确定度,看做A类分量U(A),其表达式如下所示:
2(x-x)-2
U(A) =S() =N
式中:*表示为第i次的测量结果,面则代表样晶n次测量结果的平均数值;面S(=)则表示样品n次测量结果得到的平均数值的标准差,对标准不确定度分量中称为B类分量,以U(B)表示,实际测量工作中,B类分量往往容易受到仪器误差的影响3)。其表达式:U(B)=A/K,公式中△表示误差限,而K则表达为误差分布属性相关的常数,从水质角度分析,可采取矩形分布方式,K=V3,A、B2类不确定分量主要以标准不确定度的方式进行分析,其测量结果可使用不确定度 U公式表示,公式为U=VU(A)+U(B)。水质检验分析中,表达式表示最终的测量结果,一般情况采取高置信概率拓展不确定度U,通过标准不确定度与因子k乘积得出结果,即为U=KxU,k的取值一般在2至3之间,当k=2时,其对应的置信可达到95%的概率。最终测量结果以C=X±U公式表示。
3测量结果不确定度分析
(1)不确定度产生分析。测量结果中存在一定范围内不确定性,出现该情况的不确定因素主要有2个方面:①系统误差;②随机误差。主要是因为受到测量条件的影响,比如,试剂、仪器以及量器精度等:另外还有测试人员的操作失误也是影响因素之一。而测量结果合成标准中不确定度的产生分析如下:标准溶液相对标准不确定度为U;U表示曲线不
作者简介;对库影(1986-),男,广东速平人,率业于广东海洋大学,环境监测工程师,从事环境监测与评价工作。
2017.NO.5.
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