2015年第8期（总第119期）环境资源
节社
经源与
ENERGY AND ENERGY CONSERVATION
2015年8月
原子吸收分光光度法测定水中Sb含量方法探索
顾雪琼，朱剑锋
(上海市闵行环境监测站，上海201199)
摘要：介绍了火焰原于吸收分光光度法及石墨炉原于吸收分光光度法测定水中Sb元素的性能，分别确定了两种方法的检出限，并对两种方法的精密度及标准样品和实际样品进行测试。结果显示，两种方法对水中Sb元素的测定在可操作性、检出限、精密度等方面都具有一定优势。
关键词：Sb；火始原子化；石墨炉原子化；原子吸收
中图分类号：X832
文献标识码：A
文章编号：2095-0802(2015)080112-02
MethodDiscussionontheDeterminationofStibiumbyAtomicAbsorptionSpectrophotometry
GU Xueqiong,ZHU Jianfeng
(Minhang Environmental Monitoring Station of Shanghai, Shanghai 201199, China)
Abstract: This paper investigated the character of stibium determination by flameatomic absorption spectrometry (FAAS) and graphite furmace atomic absorption spectrometry (CFAAS), and the detection limit was found. The precision was determined when the type sample and the actual sample were tested. The result told us that AAS of these two methods had their advantages in
determination of stibium in the respects of maneuverability, detection limit and precision. Key words: stibium; flame atomization; graphite fumace atomization; atomic absorption
0引言
Sb是种广泛分布于自然界的有毒元素，水体成为大部分Sb元素的环境归宿，对水生生物有毒，也会刺激人的眼、鼻、喉咙和皮肤，吸人高含量Sb会导致 Sb中毒。国家环保总局2002年版的水和废水监测分析方法》介绍测定水样中Sb的检测方法有原子荧光光谱法、火焰原子吸收法和5-Br-PADAP光度法等叫。 5-Br-PADAP光度法最低检出浓度为0.05mg/L，且 Fe*、Cu*等多种元素会产生一定的干扰，该方法不适合测定地表水中Sb。原子荧光光谱法最低检出浓度为 0.2μg/L，可用于地表水和地下水中衡量Sb元素的检测，但该方法需对水样进行消解等预处理工作，实验步骤繁多。因此简单快速准确地检测水中Sb含量具有重要意义。
1材料与方法
1.1实验仪器及试剂
本实验仪器采用岛津原子吸收分光光度计，型号收稿日期：2015-06-10
第一作者简介：顾需琼，1986年生，女，上海人，2011年毕业
于上海理工大学环境科学专业，助理工程师。 112·
为AA-6800。本实验使用的试剂包括优级纯HNO
HCI、Pd(NO,)2、Mg(NO,),及Sb标准溶液等。 1.2实验条件
火焰法的测定条件为：自吸收空心阴极灯，特征波长为217.6nm，狭缝为0.2nm，高低灯电流分别为 500mA和15mA，空气-H,0,比为2.0。
石墨炉法的测定条件为：自吸收空心阴极灯，特征波长为217.6nm，狭缝为0.5nm，高低灯电流分别为500mA和15mA，石墨炉升温程序为干燥阶段(250℃，30s)；灰化阶段（600℃，23s)；原子化阶段(2300℃，2s)；清除阶段(2400℃，2s)。
2
实验结果与讨论火焰原子吸收法
2.1
从火焰原子吸收法的实验数据可知，火焰原子吸收法检测水中Sb元素的检出限为0.10mg/L，测定下限为0.4mg/L，适用于浓度相对较高的溶液。在精密度测试实验中，分别对浓度为4mg/L、16mg/L和32 mg/L的标准溶液及污水样品1进行检测，6次重复测定的结果显示，相对标准偏差的范围在1.08%~3.83% 之间，处在合理范围内。在准确度测试实验中，对实际样品及加标样的检测体现了该方法的实际使用意义，加标回收率分别为97.0%和96.2%，反映了溶液的