·102·
化淤止痛涂膜剂的制备工艺研究
孙雪楠
(黑龙江天展药业有限公司，黑龙江哈尔滨150000)
科技论坛
摘要：本实验以盐酸小檗碱为指标对化淤止痛涂膜制提取和成型工艺进行研究。药材粉碎为20目，用60%乙醇浸润20小时，以 4~5ml/min速度渗滤，收集10倍量渗滤液,减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.2(60摄氏度测),药一聚乙烯醇缩丁醛液一甘油比例为1： 6：1。本工艺稳定、可行、收率高。
关键词：化淤止痛涂膜剂：提取；成型
化廉止痛涂膜剂的处方由黄柏、大黄、牡丹皮等中药材组成。黄柏
自含5mg的溶液，即得。
具有清热、燥湿、泻火、解毒的功效。《日华子本草)记载“安心除劳,治骨蒸洗肝明目，多泪口干心热杀瘤虫治蝴心痛济癣密蜜灸治募洪肠风泻血后分急热肿痛。“黄柏主要用于混热菊疾、骨蒸劳热、瓷汗、目赤肿痛、泄泻、梦遗、淋浊、皮肤湿疹等。盐酸小檗碱是黄柏主要成分之一。本实验以盐酸小檗碱为指标对化淤止痛涂膜剂提取和成型工艺进行研究。
1仪器与试药
Cometro梯度系统高效液相色谱仪(天津琛航科苑科技发展有限公司)舜宇恒平AE电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)US-15D 超声波清洗器(中科仪(北京)仪器有限公司);HistoonLabT-8实验室纯水系统(科尔顿(中国)有限公司)上分L9紫外可见分光光度计(上海仪电科学仪器股份有限公司);PHSJ-4F型pH计(上海仪电科学仪器股份有限公司)。盐酸小聚碱对照品（中国药品生物制品检定所提供）。三乙胺天
3.3供试品溶减的制备
取供试品10毫升，加1%(体积比)盐酸甲醇溶液约30mL超声处理功率300W频率25kHz5分钟放冷加1%(体积比盐酸甲醇溶液稀释得。
3.4专属性试验
依照处方取除黄柏以外的药材,按样品制备工艺制成阴性对照样品照3.3项下供试品溶液的制备方法制成阴性液，依上述方法测定结果在盐酸小架威出峰处阴性减无色谱峰，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。
3.5精密度试验
精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇使溶解，制成浓度为5mg
mL"的供试品溶液。照上述色谱条件精密吸取10μ连续进样6次，记
津赛孚世纪科技发展有限公司）、盐酸（天津市仕奇科技发展有限公司)、乙睛(绍兴经济开发区忠良化工有限公司)、十二烷基硫酸钠(天津市
录蜂面积。结果，RSD=0.73%表明本方法精密度良好。
彪仕奇科技发展有限公司）、磷酸二氢钠（天津赛孚世纪科技发展有限公司)、磷酸(绍兴经济开发区忠良化工有限公司甲醇(天津市彪仕奇科技发展有限公司）、乙醇（天津赛孚世纪科技发展有限公司）
2方法与结果
2.1提取方法考察
按处方称取黄柏、大黄、牡丹皮等药材粉碎为20目。选择乙醇浓度、收集倍数、速度作为考察因素采用正交试验法对影响提取效率的其它工艺条件进行优选。采用3个考察水平，用L9(34)正交表进行试验,因素水平表见表1。
表1化淤止痛涂膜剂提取工艺因素水平表
水平国素A乙醇浓度
50%
2 3
60% 70%
B,收集筛数 e 12
C,速度
2~3ml/min 3~4ml/min 4~5ml/min
按照L934)正交设计表条件进行试验，得到最佳提取工艺为药材粉碎为20目用60%乙醇浸润20小时，以4~5ml/min速度渗滤收集10倍量渗滤液减压回收乙醇浓缩至相对密度1.2(60摄氏度测）
22成型方法考察
采用药膏、聚乙烯醇缩丁醛液和甘油用量3个考察水平，用L934) 正交表进行试验,因素水平表见表2。
表2化淤止痛涂膜剂成型工艺因索水平表
水平因素人药高用量
03
2 3
1
1 15
B,聚乙烯醇增了醛液用量
3 6 7
C,甘油用量
0.3-1.5
3.6对照品的线性考察
精密称取盐酸小巢碱对照品100mg置10ml容量瓶中，加人甲醇溶液使溶解并稀释至刻度.摇匀分别精密吸取1、2、3、4、5mL置于5mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。分别精密上述溶液吸取10μL注人液相色谱仪，依照3.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积(Y)为纵坐标,对照品进样量(X)为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程。结果表明、盐酸小樂碱在2~10mg"mL-1范围内呈良好的线性关系。
3.7准确度试验
精密称取已知含量的样品6份分别加人一定量的盐酸小碱对照品，上述方法进行测定，计算回收率，平均回收率为99.3%,RSD=0.68%。结果表明此方法的回收率良好。
4实验结果
按照L9(34)正交设计表条件进行试验,得到最佳工艺为药材粉碎为 20目用60%乙醇浸润20小时以4~5ml/min速度净滤收集10倍量滤滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度12(60摄氏度测）药膏-聚乙烯醇缩丁醛液-甘油比例为1：6：1。该工艺简单、稳定、可行。
参考文献
[目吕曙华,徐则,吕归宝,寿国香.离子对高效液相色谱法测定春血安胶食中盐酸巴马汀和盐酸小梨碱的含量仍中草药,2003(4)
[2]邓放,刘围,刘超,孟庆艳高泽文反相高效液相色谱法测定复方小聚片中盐酸小某碱的含量时珍国医国药,2006(10)
[3]康馨元,任伯颖,曲朋,张辉,孙佳明.高效液相色谱法测定左金胶囊中盐酸小某碱的含量吉林中医药,2014(5)，
[4]梁海春,石书江,李一圣,译丽容,赖正权,苏子仁,曾态芳.HPLC法测定加味胃炎消片中野黄苯苷、盐酸小碱的含量[中药新药与临床药理
最佳成型工艺为药膏-聚乙烯醇缩丁醛液-甘油比例为1：6：
2011(1)
[5]王敏李期,王洪,董昕,娄子洋反相离子对高效液相色谱法测定黄柏及
3含量测定方法考察 3.1含量测定方法
依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下-9。色谱柱为安捷
伦CI8规格为(4.6mm×250mm5μml流动相为乙睛-水(54：46(每 100mL中加十二烷基硫酸钠0.34g与磷酸二氢钠0.17g磷酸调pH 3.0检测波长为350nm流速1.0mLmin柱温：30℃。理论板数按盐酸小檗碱铵峰计算应不得低于2000。
3.2对照品落液的制备
精密称取盐酸小柴碱对照品适量,置容量瓶中,加甲醇制成每1mL 万方数据
其颗粒剂中小碱及巴马汀的含量仍第二军医大学学报,2005(2)