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蜂王浆口服液中10-羟基癸烯酸的含量测定
金焱刘春凤泰雅英姚会敏
(哈药集团三精制药有限公司，黑龙江哈尔滨150000）
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摘要：日的：建立烽王浆口服液中10-羟基鉴筛酸含量测定的HPLC法。方法：HPLC法测定10-羟基务筛酸的含量。结果：该方法在 0.07527mg/ml-0.17563mg/ml浓度范围内具有良好的线性关系，R=0.9999。平均回收率为99.74%，RSD=0.38%。结论：该方法准确，可靠，重复性好，可作为蜂王蒙口服液质量控制的方法。
关键词：峰王浆口服液；10-羟基癸筛酸；HPLC法
蜂王浆中的功效成分是10-羟基癸烯酸，这种物质不能人工合成，所以人们将10-羟基癸烯酸的含量作为考察蜂王浆质量的指标间。我们对蜂王浆口服液中的10-羟基癸烯酸进行了质量研究，并确定了检验方法，其体内容如下。
1仪器和试药
安捷伦1100Series高效液相色谱仪；10-羟基癸烯酸对照品（中检所，含量97.6%）；空白样品（自制，批号：150112）；实验样品（自制，批号：150114)；其它试剂为色谱纯。
2色谱条件与系统适用性
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇：0.001mol/L硫酸溶液(55：45)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按10-羟基突烯酸峰计算不低于4000。
3供试品溶液的制备
精密量取本品20ml，置50ml其塞锥形瓶中，再精密加甲醇 20ml,称定重量。超声处理20分钟，放冷，补足重量，静置，离心，取上清液滤过，取续滤液即得。
4专属性试验
按照处方制备一批不含蜂王案的空白样品（批号：150112)，精密量取20ml，照供试品溶液的制备方法进行制备。精密吸取5μ1注入液相色谱仪，考察其峰面积。结果在210nm波长处无吸收，表明空白无干扰。
5线性关系考察
精密称取10-羟基突烯酸对照品（中检所，含量97.6%)适量用甲醇稀释成浓度为0.07527mg/ml、0.10036mg/ml、0.12545 mg/ml,0.15054mg/ml、0.17563mg/ml的一系列溶液，精密吸取5μ1 注入液相色谱仪，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，结果见表1。
回归方程为：A=20481C+40.38，R=0.9999。结果表明，10-羟基癸烯酸在0.07527mg/ml—0.17563mg/ml浓度范围内，线性关系良好。
6精密度试验
取线性关系考察项下的对照品溶液，在210nm的波长处测定吸光度，重复测定6次，考察其峰面积，结果见表2。
RSD小于2%，精密度良好。 7重复性试验
精密量取样品（批号：150114)20ml，照供试品溶液的制备方法制备6份相同浓度的供试品溶液。精密吸取5μ1注入液相色谱仪，考察其峰面积，结果见表3
RSD小于2%，重复性良好 8回收率试验
精密量取空白样品（批号：150112)20ml，向其中加人不同量的 10-羟基裂培酸对照品（中检所，含量97.6%），照供试品溶液的制备方法进行制备。精密吸取5μ1注入液相色谱仪，考察其峰面积，结果见表4。
RSD小于2%，该方法准确可靠。 9样品溶液的稳定性试验
精密量取样品批号：150114)20ml，照供试品溶液的制备方法进行制备。精密吸取5μ1.于0、1、2、3、4、5.6小时各进样1次，考察其峰面积，结果见表5
RSD小于2%.稳定性良好
标样 12 3 45
淘定次数 12345 6
供试点游液 12845 9
蜂面积 1828.6 1832.0 1824.1 2602.3 2601.5 2599.4 3380.1 3378.7 3371.6
测定时间（五） 123 456 10结论
表1线性关系测定结果
浓度（ag/al）
0.07527 0.10036 0.12545 0.15054 0.17563
表2精密度测定结果
降西 2616.2 2615.8 2615.0 2618.0 2620.6
2621.4
表3重复性测定结果
降西 3191.6 3207.8 82028 3230.0 3214.2
3211.9
表4回收率测定结果
实际加入量 ag) 3.52 3.49 3.50 0S 5.02 4.99 6.55 6.55 6. 49
回股事（%） 99. 22 100.26 99.53 99. 47 F9 66 100.16 99.58 99.54 100.25
表5稳定性测定结果
蜂面积 88816 3206.4 3218.9 3200.6 3219.3 3215.0 3198.3
峰面积 1586.4 2091.1 2609.3 3121.5 3640.6
RSD（%) 0. 10
RSD(%) 0.38
股(%)
99.74
RSD (%) o.38
RSD（%) 0.36
通过方法学验证，结果表明该方法精密度、准确度高，线性关系良好，能满足含量测定的要求。
参考文献
[1]李维等.蜂王浆10-羟基-2奏筛酸热稳定性的探讨[]黑龙江医药.2005,18(3):203204.