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千柏鼻炎片质量标准研究
胡亚刚刘亚倩
（陕西国际商贸学院，陕西成阳712046）
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摘要：目的：建立千柏鼻炎片的质量标准"。方法：采用HPLC法测定决明子中的大黄酚的含量目。其中大黄酚的含量测定采用Di-amonsilM钻石）C18色谱往（250×4.6mm，5μm)(北京迪马公司)，流动相为甲醇-0.1%磷酸（85:15），检测液长256nm，流建：1.0ml/min,柱温温。结果：TLC鉴别色语特征明显大黄酚进样量在0.0378~0.2520μg范图内呈线性关系。平均加样回收率为97.54%，RSD=1.48%，(n=6)。结论：所建立的HPLC方法专属性强，重复性好，可用于千格鼻类片的质量控制。
关键词：千柏鼻炎片；质量标准；HPLC；大黄酚
1仪器与试药
1.1仪器DIONEX
以上结果表明，本法重复性良好。
2.5.2中间精密度试验。为考案随机变动因素对精密度的影响，
高效液相色谱仪：P680泵系统，ASI-100自动进样器，170U紫
进行了中间精密度试验，选择不同分析人员进行试验，分别同一批
外检测器；DiamonsilrvC18柱250×4.6mm，5μm(北京迪马公司）；
号供试品（批号：20140901）进行含量测定
赛多利斯万分之一天平：HHS-8S电子恒温水浴锅。
1.2对照品与样品
大黄酚对照品（批号：110796-201403中国药品生物制品检定所）
三批自制样品（批号：20140901、20140902、20140903）规格： 0.25g/片。
1.3试剂
甲醇（色谱纯）水为超纯水
其他试剂均为分析纯。
2定量分析 2.1色谱条件
色谱柱:DiamonsillTM C18
8柱250×4.6mm,5μm（北京迪马公
司）；柱温：室温；流速：1.0ml/min；流动相为：甲醇-0.1%磷酸（85 15)；检测波长：256nm；进样量：10μl。
2.2溶液的制备
2.2.1对照品溶液的制备。精密称取大黄酚对照品12.60mg，置 100ml量瓶中，加无水乙醇一乙酸乙酯（2:1)溶解并稀释至刻度，摇；再精密量取1ml.置10ml量瓶中，加无水乙醇一乙酸乙酯(2:1）稀释至刻度，摇匀，即得
2.2.2供试品溶液的制备。取本品适量，除去薄膜衣，研细，取约 1.5g.精密称定.置100ml其赛锥形瓶中，精密加乙醇25ml.密赛，称定重量，加热回流1小时，放冷，称定重量，用乙醇补足减失重量，摇勾，滤过，精密量取续滤液10ml蒸干，加30%乙醇一盐酸（10:1)溶液15ml，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烧振摇提取4次，每次15ml，合并三氧甲烷液.回收溶剂至干，残渣用无水乙醇乙酸乙酯(2:1)溶解，转移至10ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。
2.2.3空白对照品的制备。按处方比例与制备工艺.制得缺决明子的阴性制剂，按供使品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
2.3线形关系考察。精密吸取大黄酚对照品溶液（浓度： 0.0126mg/ml)3，5、10、15、20ul进样.测定其峰面积.结果见表1，以大黄酚色谱峰面积(Y)为纵坐标，进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线并进行线形回归，得回归方程：Y=938401X2376.5，r=0.9999 n=5。结果表明，大黄酚在0.0378~0.2520μg范围内峰面积值与进样量线性关系良好。
2.4专属性试验
精密吸取对照品溶液、供试品溶波及空白对照品溶液各10μl，分别进样，记录色谱图，结果供试品色谱中在与对照品色谱主峰的相同位置上有保留时间一致的峰出现，而阴性对照色谱在相应位置无峰，表明该法专属性强。
2.5精密度试验
2.5.1重复性试验。精密吸取新配制供试品落液（批号： 20140901)进样101,连续进样6次，记录峰面积，见表1。
表1重复性试验结果
序号
2
5
BSD%
排图板19871,9382 181209190 108285,2541 19%693,9182 11096,362 13522,5691,67
2.5.3范围试验。精密称取同一批（批号：20140901)供试品九份分别为含量测定取样量的80%、100%、120%，按照供使品溶液制备项下方法，制备供便品落液，进行含量测定。
2.6加样回收率试验
取已知含量（批号：20140901,0.1852mg/g）的供使品0.7g，精密称定，共六份，分别置其塞锥形瓶中，精密加人约相当于含量的1/2 量的大黄酚对照品溶液（0.1260mg/ml.1ml)按照拟定含量测定项下的方法，依法测定，计算回收率。
3讨论
3.1处方中卷柏药材无明确的有效成分，川芎、白芷在处方中投料太少，故暂不作控制.待进一步研究
3.2该处方由七味中药组成，方中君药千里光与卷柏有效成分不明确，决明子为本方的主药之一，其有效成分大黄酚含量测定方法成熟：因此选择测定决明子药材中的大黄酚作为质量控制指标。参考相关研究资料.通过大量实验，确立高效液相色谱法测定大黄酚的含量，以增加制剂质量定量控制方法。空白试验表明取各味药材（缺决明子药材）按制备工艺制成空白样品，按以上方法操作.在与对照品相应的保留时间无峰，表明方中其他味药材不干扰大黄酚的测定。
3.3供试品溶液制备方法的研究
因决明子中大黄酚主要以结合状态存在，参考相关文献，我们采用酸水解法提取游离大黄酚，分别对提取方法、溶剂、提取时间水解时间进行考察，最终确定用乙醇回流提取1小时，再水解1小时为最佳制备方法。
3.4流动相的确定
文献报道测定大黄酚采用反相高效液相色谱法，对多个流动相条件进行优选。流动相：a.甲醇一水(85:15)；流动相：b.甲醇 0.1%磷酸（85:15）。试验结果表明.采用流动相.c.供使品主峰与杂质峰达到基线分离，保留时间适中，所以采用的流动相为：甲醇。 0.1%磷酸(85:15)，流速1.0ml/min。
参考文献
[1]国家药典委员会.中国药典2010年版一部[S].北京：化学工业出临[2]王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究[M].北京：中国科学技术出版社