2017.01
技术应用与研究
当代化工研旁
Chemm
超高效液相色谱法测定湿巾中的苯扎氯铵含量
＊成需王妍郭松年
(西安市产品质量监督检验院西安710065）
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摘要：采用赶高效液相色谱法测定温中中的苯扎氯铵含量。称取一定量温中样品加甲醇一水（体积比1：1）赶声，振荡提取后，离心过滤，上机测定，外标法定量，站果表明：该方法在1~50mg/L质量浓度范图内十二烷基二甲基节基氯化铵和十四烷基二甲基羊基氧化铵线性良好，构关系数分别为0.9998和0.9997，检测报分别为0.50mg/L和0.60mg/L，RSD分别为0.97%和1.45%，加标回收率分别为
88.20~91.96%和89.70~92.10%。该方法前处理商便快捷，准确度，精密度，稳定性好，检测结果准确可靠，关键词：温中；苯北氯按；赶高效液相色谱
中图分类号：TQ
文献标识码：A
MeasurementofBenzalkoniumChlorideContentinMoistWipesbySuper-efficientLiquid
ChromatographyMethod Cheng Pei, Wang Yan, Guo Songnian
(Xi'an Product Quality Monitoring and Inspection Institute, Xi'an, 710065)
Abstracf: Adopr super-eficient liquzid chromatography merhod to measure zhe benzalkonium chloride contenr in moist wipes. Weigh and Iake certain quantity of moisr wipes samples and rhent add methyl alcohol-water(volame rario J:J) zltrasound, gfier shaking and exiracting, take rhe cenfrifigal jiltration, measaremem by praczical operation and exlermal standard method measteremenr. The resulr has showed rhat zhis method, in rhe mass concentration range of I-5Omg/L, zhe linearity of dodecy dimethyf benzyl ammoniam chloride and tetradecy benzy dimethyf ammoniam chloride is good and the related coeficienr respectively are 0.9998 and 0.9997, besides, zhe detection limit respectively of 0.50 mg/L and 0.60 mg/L RSD respectively of 0.97% and 1.45%, adding standard recovery respectively of 88.2091.96% and 89.7092. J0%. This processing method is simple and fast with good accteracy, degree of precision and srability and rhe detecrion resarlt is acctrate and reliable.
Key words: moist wipes; benzalkonium chloride; super-e/ficient liqurid chromafography
引言
苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，属于非氧化性杀菌剂，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，对革兰氏阳性菌和阴性菌，某些滴虫、原虫和真菌有效，常作为防属剂和杀菌剂应用于卫生湿巾中。苯扎氯铵是由正烷烃基取代二甲基芙基氯化铵组成的同系物混合物，其中以十二烷基二甲基苄基氯
为常见。苯扎氯铵对人体的皮肤和眼睛都具有强烈的激作用，国内已报道过量使用苯扎氯铵会引起变态反应性结膜炎、视力减退、接触性皮炎，灼伤中毒，严重者甚至可能导致死亡。根据卫生部编写的《消毒产品标签说明书管理规范》含有苯扎氯铵的卫生湿巾用品最小销售标签应当标注所用含量、使用方法、使用范围和注意事项。目前我国尚未制定相关检测方法标准，导致相关部门监管困难。本文采用超高效液相色谱法测定湿巾中的苯扎氯铵含量，并应用于餐饮
及市售领域采集样品中苯扎氯铵含量的测定，结果满意。 1.实验部分
(1)仅器与试剂
DDBAC、TDBAC标准品，W=100.0%，美国Dr. Ehrenstorfer公司：甲醇，色谱纯，关国Honeywell公司：三乙胺、庚烷磺酸钠，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。UPLC液相色谱仪，配有二极管阵列检测器，关国 Waters公司。准确称取0.10gDDBAC、TDBAC标准品，用甲醇-水（V：V=1:1》溶解并定容至10mL得到10mg/mL的混合标准储备液，再用甲醇-水（V：V=1:1）逐级稀释为1、
2、4、8、10、20、50mg/L质量浓度的混合标准系列。万方数据
(2)样品处理
准确称取湿巾样品1.00g于离心管中，加入20.0mL甲醇-水（V：V=1:1）超声10min，振荡提取20min后以3000r/ min离心5min，取上清液用针式过滤器净化，上机进行测定。
(3)色谱条件
ACQUTYUPLCT3液相色谱柱，2.1mm×100mm，1.8μm；柱温30℃，进样量2μL，流动相为甲醇-0.2mol/L庚烷磺酸钠+ 1%三乙胺（冰醋酸调PH=6）（V：V=88:12），流速0.2mL/
min，检测波长210nm。 2.结果与讨论
(1)苯北氯铵混合标准溶液色谱图
在1.3色谱条件下，苯扎氯铵混合标准溶液的色谱图见图1。由图1可以看出DDBAC、TDBAC基线平稳，分离良好，能够保证定量结果准确。
4.8
图1苯扎氟铵混合标准溶液色谱图
Fig.1 The chromatograms of benzalkonium chloride
standard