分析与检测
中国酿造
2018年第37卷第4期
总第314期
气质联用内标法测定饮料酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯
徐跃成'王健艾涛波'罗玥'刘茂坪明红梅
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摘要:为同时检测酒精性饮料中的氨基甲酸甲酯(MC)和氨基甲酸乙酯(EC)含量采用固相萃取方式对酒样进行前处理D5-氨基甲酸乙酯为内标使用气相色谱串联质谱(GC-MS)定量测定含量。结果表明在10～400μg/L范围内EC的线性相关系数为0.9996， MC的相关系数为0.9961二者检出限均为10μg/LMC加标回收率为103%~108%RSD为0.50%EC加标回收率为96%~104%RSD
中末检出MC其他酒精性饮料均含有一定量的MC和EC
关键词酒精性饮料氨基甲酸甲酯氨基甲酸乙酯气相色谱串联质谱同位素内标
中图分类号：0657.7
文章编号：02545071(2018)04-0179-04
doi:10.11882/j.issn.02545071.2018.04.034
Determinationofmethyl carbamateandethylcarbamateinalcoholicbeverageby
GC-MS isotope internal standard method
XU Yuecheng', WANG Jian', AI Taobo', LUO Yue', LIU Maoping', MING Hongmei
(1.Sichuan Institute of Food and Drug Control, Chengdu 610100, China,
2.College of Bioengineering, Sichuan University of Science & Engineering, Zigong 643000, China)
Abstract in order to measure the content of methyl carbamate (MC) and ethyl carbamate (EC) in alcoholic beverage, the sample was treated with sol-id phase extraction and D5-ethyl carbamate as internal standard, then the MC and EC contents were detemined by GC-MS. The results suggested that the linear correlation coefficients of EC and MC were 0.9996 and 0.996 1, within the concentration range of 10-400 μg/L. The limits of detection were both 10 μg/L, the adding standard recovery of MC was 103%-108%, with relative standard deviation (RSD) 0.50%; and the adding standard recovery of EC was 96%-104%, with RSD 3.79%, and the method showed good accuracy. The RSD of MC and EC content determination was 3.0% and 2.0%, respectively, and the method showed good precision. The results of sampling test showed that MC was not detected in Baijiu, but results showed that other alcoholic beverage had certain amount of MC and EC
Key words alcoholic beverage; methyl carbamate; ethyl carbamate; GC-MS; isotope internal standard
氨基甲酸甲酯(methylcarbamateMC)、氨基甲酸乙酯(ethylcarbamateEC)是发酵工艺生产食品时的副产物，如酒类的生产工艺过程中就会产生一定量的EC和MC。 2007年国际癌证研究机构将EC定为2A类致癌物2长期饮酒者是EC受害的高危人群(45)MC也是一种致癌物质可能诱发良性或恶性肿瘤特别是肺癌与肝癌。据文献报道酒精性饮料中含有MC和EC的比例很高国外已有报道在一些酒精性饮料中检出了MC和EC，许多国家都已有酒精性饮料中MC和EC相关的一些限量标准[7]。然而我国迄今只制定了一些单一检测食品产品中EC的方法标准如出口酒中的EC检测方法标准饮料酒中EC的测定地方标准以及2014年制定的食品中EC的测定国家标准-,并未制定酒类产品中MC的检测方法标准，也尚未在酒类产品中制定EC和MC的限量标准来规范企业生产以降低食品安全系统风险和保护消费者权益(12)。鉴于酒类产品在国内有巨大的社会消费量以及可能由MC和EC带来的食品
收稿日期2017-11-21
修回日期 2018-04-11
基金项目四川省食药局项目资助(川食药监办[2015]163号）
安全风险不容忽视有必要建立有效的方法对其中的MC 和EC含量进行同时测定，为制定酒类产品中MC和EC的同时测定方法标准提供方法参考也可利用建立的方法分析 MC和EC在酒类产品生产工艺过程中的产生途径丛源头降低MC和EC的引入风险。文献报道表明使用氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱和同位素内标法测定白酒中氨基甲酸乙酯能有较好的稳定性和回收率叫因此在此基础上建立同时测定酒精性饮料中MC、EC含量的方法
1材料与方法 1.1材料与试剂
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作者简介综跃成(1982-）男高级工程师硕士主要从事食品安全检验监测研究工作
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