分析与检测
中国酿造
2012年第31卷第9期
总第246期
微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂
李家威"，陈嘉敏”，王桂华*，郭剑雄，李海乔
(1.广州甘蔗糖业研究所，广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，国家糖业质量监督检验中心，广东广州510316:
2.广东药学院，广东广州510316)
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摘要：该研究建立了微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和翻味剂的分析方法，研究了流动相和检测波长，设计正交试验优化了微波提取的条件，并对比了微波提取和超声提取的效果。结果显示微波提取在提取效率上更有优势，提取时间只需要超声提取时间的1/15.该分析方法检出限为0.2mg/kg-0.70mg/kg，线性范围为0.4mg/L~400mg/L，加标回收事为96.0%~103.2%，满足分析检测的要求。
关键词：微波提取；高效液相色谱：月饼：防腐剂：甜味剂
中图分类号：0657.7
文款标识码：A
文章编号：02545071(2012)09016903
Simultaneousdetermination of fivekinds of preservatives and sweeteners inmoon cakes bymicrowave
extraction-high performance liquid chromatography
LI Jiawei', CHEN Jiamin’, WANG Guihua'*, GUO Jianxiong', LI Haiqiao'
(I Guangzhou Sugarcane Industry Research Institute, Guangdong Key Lab of Sugarcane lmprovement and Bio-refinery, China Sugar
Inspection Center, Guangzhou 510316, China; 2 Guangdong Phamaceutical University, Guangzhou 510316, China)
Abstract: A method of simultaneous determination of 5 preservatives and swecteners in mooncakes by microwave extraction-high performance liquid chromatography was set up. In this paper, mobile phase and detection wavelength were researched. Orthogonal experiment was carried out to opti-mize the conditions for microwave extraction. Then extraction effect by microwave extraction was compared to the one by ultrasonic extraction. Thc result showed that microwave extraction was more efficient and it costed only 1/15 of the time ultrasonic extraction need. The analytical method showed that the limits of detection were 0.2mg/kg~0.70mg/kg, the linear ranges were 0.4mg/L~40mg/L and the recoveries in spiked samples were 96.0%~103.2%, which satisfied the need of analytical detection.
Key words: microwave extraction; HPLC; mooncake; preservatives; sweeteners
月饼是传统的应节食品，具有很强的时效性，一般集中在中秋节前1~2个月向市场推出，而月饼的质量监督抽查也会集中在此段时间。防腐剂和甜味剂是月饼常规的理化检测项目，-般包括苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜和糖精钠。国家标准GB2760-2011叫规定，山梨酸、脱氢乙酸、安赛密和糖精钠的最大使用量分别为1.0g/kg、0.5g/kg 0.3g/kg和10.15g/kg而苯甲酸不得检出。目前测定这5种物质的国家标准分别是GB/T23495-2009叫，GB/T23377-20093 和GB/T5009.140-2003，但是并没有5种物质同时测定的国家标准。因此测定这5种物质需要对样品分别进行3次处理和3次检测，费时费力，浪费试剂，成本高，目前国内已经有不少的文献报道了防腐剂和甜味剂的同时测定方法满。样品前处理过程一般占据分析时间的70%以上，国标采用的超声提取法对月饼类样品的提取效果不是十分理想，容易造成提取不完全的问题，延长提取时间可以保证提取率但是会增加样品的前处理时间。由于月饼的检测一般集中在中秋节前的一段时间，因面月饼的检测具有数量大，时间紧的特点，因此寻找一种提取时间短、提取效率高的前处理方法是很有必要的。
微波提取法可以很好的满足上述要求。微波萃取能够
收穗日期：2012-03-26
穿透萃取溶剂和物料使整个系统更加均匀地加热叫，具有加热迅速，选择性加热，体积加热，高效节能易于控制和安全环保的特点。微波提取在天然产物和中药材活性成分的提取，样品检测的前处理上有广泛的应用。本文研究了微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂的分析方法，目的是建立一种能够快速、高效地
处理和检测月饼中防腐剂和甜味剂的方法。 1实验部分
1.1仅器与试剂 1.1.1仅器
Waters高效液相色谱仪：配备1525二元泵系统、717plus 自动进样器、2996二极管阵列检测器和EmpowerPro色谱工作站：SINEOMIDS-8型多通量密闭微波化学工作站：配备温度控制探头和10位微波消解罐，带有微波消解和微波萃取功能：舒美KQ-100E型超声波清洗器：TG16-WS(1650D）
台式高速离心机。 1.1.2试剂
甲醇（色谱纯，Merck)；乙酸铵（分析纯，98.0%，广州化学试剂广)：去离子水：苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠：标准物质（1000mg/L，中国计量科学研究院)；脱氢乙
作者篇介：李家威（1986-)，男，学硕士研究生，主要从事食品分析工作；王桂华*，高级工程师，通讯作者，