风险控制
阻燃材料中四溴双酚A的测定流程与注意事项分析
林敏慧
广东省惠州市质量计量监督检测所516003
摘要：本文将研究其燃材料中四演双酚A的测定，包接定性，定量分析。并分新总结在测定过程中为准确究成实验所需要注意的事项，重点介短了两种方法对四读双酚A进行检测。通过 GC-MS分析确定四决对酚A的存在，并用标准面线对四决双酚 A的含量进行了计算。形成了造含于料，电子，电器产品各种阻燃材料中四决双酚A的检测的标准操作规程。并对检测操作中的注意事项进行了总结。
关键词：阻燃材料；四双酚A；定性分析；定量分析；注意事项
四漠双酚A是以双酚A为原料制作而成的，是现今使用较为广泛的一种澳类阻燃剂。但是会对人体健康造成危害，主要危害包括一是长期的人体接触会影响大脑和骨骼发育，二是在被楚化处理时，会释放出极易致密的二恶英和肤哺，所以我们有必要对于广泛使用在塑料，电子产品中的四澳双酚A进行检测分析。
、实验部分 1.方法一(1)实验原理
分别制备标准溶液与试样溶液，在充分衍生化和萃取后，用带有质量分析器的气相色谱仪进行检测，通过比校样品与标准物质质量色谱图中的保留时间来对四澳双酚A进行定性分析，并用其全扫描的质谱图与数据库中或标样的质谱图进行确认，当样品用定性分析确认含有四激双酚A，用标准曲线进行定量分析。
(2)制备标准溶液
分别制备高浓度储备溶液（1000mg/L，三个月后更换），中间储备液(100mg/L，一个月后更换)，内标标准溶液(1000mg/L，三个月后更换)全部采用二氯甲烷一正已烷(1：1)溶解并定容至10 mL.储备液，在4℃C避光保存，标准曲线浓度范围确定1mg/L，5 mg/L,10mg/L,20mg/L,30mg/L,制备1mg/L,5mg/L的标准溶液时采用适当量程的微量注射器分别吸取中间浓度储备液(100mg/L) 250μL,1.25mL到25mL的容量瓶中用二氯甲烷一正已烷(1：1) 释并定容至刻度。制备10mg/L,20mg/L，30mg/L的标准溶液时采用适当量程的微量注射器分别吸取250μL，500μL，750μL高浓度储备液（1000mg/L)到25mL的容量瓶中用二氯甲烷一正已烷(1： 1)稀释并定容至刻度。标准曲线溶液要在4℃C避光保存，一个月后更换，
(3)制备试样
称取0.5g样品，加入5mL二氯甲烷一正已烷(1：1)和50μL
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2015年1月
PCB209(1000mg/L)，在50℃下超声萃取1h，
(4)GCMS分析
在分别制取标准溶液和试样后，按下面的顺序分别加入 5mL碳酸钾(0.1M/L)、250μL乙酸酐250μL三乙胺，充分衍生化和萃取之后，放置5分钟，然后取上层溶液，取足够的样品到 2mL的进样瓶中用GC-MS分析，制备标准曲线。
2.方法二(1)实验原理
用甲苯代替二氯甲烷一正已烷进行制备试样和标准落液，将标准溶液和经过微膜针简式过滤器的滤出物通过CC/MSD进行定性定量分析。
(2)制备标准溶液
标准溶液与曲线制备如方法一，把二氟甲烷一正已烷(1：1）转换成甲苯即可，超声提取，
(3)试样制备
将样品剪碎（小于3mm*3mm），称取0.5g样品，加人5mL甲苯和50μLPCB209(1000mg/L)。在55°C超声60min，将样品通过 0.45或0.22μm微膜针简式过滤器过滤到2mL棕色样品瓶中，上机分析。当筛数数结果大于10mg/kg。用索氏提取，索氏提取的步翼：用精确到0.0001的分析天平称取1g(精确到0.0001g)样品加180mL甲苯到250mL的烧瓶，或者加100mL甲苯到150mL的烧瓶，架好索式提取设备（索式管，加热套，冷凝管）。冷凝回流 16hr(6圈/小时），冷却至室温.用旋转蒸发仪（55℃90mbar)浓缩样品液用甲苯淋洗烧瓶，将淋洗后的溶液转移到10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，定容后通过0.45或0.22μm微膜针筒式
过滤器过滤到2mL棕色样品瓶中，上机分析。二、实验结果与处理
1.定性分析
在GC-MS色谱图中，四澳双酚A生化后的色谱图如图1 所示峰的保留时间为2.82分钟。即：
图1.四澳双醇A衍生化后的色谱图
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