阻燃剂四溴双酚A的制备
康玉莹孙初锋
李海成（西北民族大学化工学院，甘肃兰州
730124
摘要：四决双酚A是塑料、橡胶、纤维等的阻燃剂，由于它具有良好的阻燃性能，其生产能力和市场需求在逐年扩大。本文研究了以双酚A、素和双氧水作原料，乙酸作溶剂来合成四澳双酚A的新工艺,实验结果表明，当n(双酚A)n(决素):n(双氧水)=1.0:2.1:2.1，溶剂的用量为100mL，滴加时间40min，在此条件下，产品收率为92.8%，熔点为178.2-180.1℃。
关键调:双酚A；乙酸；澳素；四双酚A
四溴双酚A(tetrabromo=diphenolA）为白色粉末，可溶于氢氧化钠溶液、甲醇、乙醇、冰醋酸、丙酮、苯等溶剂中，但不溶于水，熔点为179-181℃。它是一种具有多种用途的含溴有机阻燃剂"，它既是反应型阻燃剂”和添加型阻燃剂，同时又是合成其他阻燃剂的重要中间体，可以使材料具有优良的耐燃性和自熄性，广泛地应用于高分子材料及木材阻燃剂中。目前，在其被广泛应用的今天，大量的研究并投入生产具有了十分重要的意义。本文采用乙酸作为溶剂，以双酚A、溴素、双氧水作为原
料合成四溴双酚A。 1实验部分 1.1实验仪器
三口烧瓶(500mL)、滴液漏斗(60mL)量筒(10mL、100mL)球形冷凝管、电热套、水浴锅、抽滤瓶(500mL)、布氏漏斗、托盘天
平，显微熔点仪 1.2实验药品
双酚A、双氧水、溴素、乙酸 1.3实验步弱
在500mL的三口瓶中加人34.2g的双酚A，110mL乙酸和 10mL水，缓慢搅拌使其溶解，用水浴控制温度为25℃左右，在此温度下用滴液漏斗内滴加50.7g的溴素，然后再滴加39.1g的双氧水，滴加时间均为40min，之后反应10min，温度仍然控制在 25℃左右。然后缓慢升高温度，升至90℃后保持10min，使其自然冷却至30℃，再使用冰水浴将其冷却至15℃以后，用布氏漏斗进行抽滤，滤饼用乙酸洗涤两次，再用蒸馏水洗涤滤饼2-3
次，真空干燥得产品，称重计算产率，并测定熔点。 2结果与讨论
2.1原料的物质的量比
控制其他条件不变，通过改变原料物质的量比来考察了对于产品的影响，结果如表1所示。
表1原料的物质的量比对于产率的影响
n(双酚A):n(澳素);n(双氧水)
1.0;2.0;2.0 1.0,2.0,2.1 1.0;2.1,2.1 1.0:2.2:2.2
产率/% 85.5 92.3 92.4 s't6
熔点/℃ 175.8179.1 179.8181.3 180.5181.9 180.7182.1
分析可知，溴素和双氧水稍过量，产品质量好，收率高，熔点也较高，当溴素和双氧水过量较多时，收率和熔点反而下降，会使产品的颜色发深，纯度降低。因此，产品最适宜的原料物质的量之比为n(双酚A)：n(澳素)：n(双氧水)=1.0;2.1:2.1。
万方数据
2.2溶剂用量
技术管理
在反应温度，反应时间，原料的物质的量之比保持一定的条件下，考察了溶剂用量对于反应的影响，结果见表2。
表2溶剂用量对于产率的影响
溶剂用量/ml
80 90 100 110 120
产率/% 90.5 91.9 93.6 93.6 93.7
熔点/℃ 178.2180.4 179.5181.1 180.3181.7 180.4181.9 180.1181.6
分析可知，随着溶剂用量的增加，产品的产率和熔点也随之增加，当溶剂用量超过100mL之后，产品的产率接近平稳，因
此出于成本的考虑，溶剂的用量选择100mL即可。 2.3滴加时间
滴加时间过短，加入的溴来不及和双酚A反应，反应物浓度过高，一且反应，反应较为剧烈且放出大量的热：滴加时间过长，反应物浓度过低，反应较慢，可能会出现反应不完全。因
此，最适宜滴加时间为40min。 2.4反应温度
高温不利于溴化反应的发生，可能会使反应不完全，产品产率下降，同时产品纯度下降；低温有利于反应进行的更加完全，但反应速率太慢，会引人其他的杂质，使产品产率及纯度降低。并且双酚A的溴化反应属于放热反应，它在高于40℃再加有过氧化物时，它的甲基容易发生溴化反应。因此，一般将漠
化过程的温度控制25℃左右。 3实验结论
3.1本文采用乙酸作溶剂，双酚A作原料，溴素作溴化剂，双氧水作氧化剂制备四溴双酚A，这是一种收率较高，质量好，操作简便，反应时间较短的工艺。
3.2经过实验分析：
(1)最适宜的原料物质的量之比为n(双酚A):n(溴素):n(双氧水)=1.0:2.1:2.1，此时产品产率为92.4%，
(2)最适宜的溶剂用量为100mL，此时产率为93.6%
(3)最适宜的滴加时间为40min，在此条件下，得到的产品收率为93.7%。
(4)最佳反应温度控制在25℃左右。
考虑成本等因素，当n(双酚A)n(漠素):n(双氧水)=1.0:2.1: 2.1，溶剂的用量为100mL，滴加时间40min时，产品收率为
92.8%，熔点为178.2180.1℃。参考文献：
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化工置翟1225
2017年04月