前  言

本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。

本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国厦门海关技术中心、深圳职业技术学院。
1 范围
本标准规定了水性涂料和溶剂型涂料中四溴双酚 A及磷酸三（1，3-二氯异丙基）酯的液相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于水性涂料和溶剂型涂料中四溴双酚A及磷酸三（1，3-二氯异丙基）酯的测定。本标准对水性涂料和溶剂型涂料中四溴双酚A 及磷酸三（1，3-二氯异丙基）酯的测定低限分别为1 mg/kg和5mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
水性涂料用乙酸乙酯超声萃取，通过氨吹将溶剂置换为乙腈。溶剂型涂料直接用乙腈超声萃取。乙腈提取液经过滤后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682 规定的一级水。
4.1 乙酸乙酯∶色谱纯。
4.2 乙腈∶色谱纯。
4.3 四溴双酚A（TetrabromohisphenolA，CAS号∶79-94-7）∶纯度≥ 97%。
4.4 磷酸三（1.3-二氯异丙基）酯【【Tris（1，3-dichloroisopropyl） phosphate，CAS号∶13674-87-8】∶纯度≥97%。
4.5 标准储备液（1000mg/L）∶准确称取四溴双酚A（4.3）和磷酸三（1.3-二氯异丙基）酯（4.4）各0.10g（精确到0.0001g）.置于100 mL容量瓶中，用乙腈（4.2）溶解并定容。
4.6 标准工作溶液∶分别移取适量标准储备液（4.5），用乙腈（4.2）逐级稀释成 10 wg/L、20μg/L、50ug/L、100 u/L、200ug/L、500 ug/L、1000 ug/L的标准工作溶液。
4.7 有机相滤膜∶0.22μm。