技术管理
腌制酸菜中亚硝酸盐含量的测定
梁基萍（贵州有色地质化验监测中心，贵州都勾558004）
摘要：以N-1-茶基乙二胺盐酸盐为显示剂，用分光光度法测定膀制酸菜中亚硝酸盐的含量。亚硝酸盐的含量的线性范图为0.00.12ug/mL,其方程为y=0.0128x=0.0081,=0.9996。利用该方法测定酸菜中亚硝酸盐的含量，方法简使，易于操作。
关键调：酸菜；亚硝酸盐测定；分光光度法
随制酸菜在发酵过程中产生的乳酸菌及其在代谢过程中产生的有机酸等，可帮助消化，预防便秘"。除此以外，腌制酸菜还有开胃的功效。因此，深受人们的喜爱。但是腌制酸菜中含有亚硝酸盐，亚硝酸盐被吃到胃里后，会与蛋白质反应生成亚硝胺。亚硝胺类化合物具有很强的致密作用，主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等。腌制酸菜中亚硝酸盐的含量与腌制的时间有关，本试验的依据是根据我单位实验室的实际条件，使用分光光度法测定市售酸中的亚硝酸盐的含量。分光光度法测定亚硝酸钠含量的原理是，在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氮基苯磺酸发生重氮反应，生成重氮化合物，重氮化合物再与盐酸萘乙二胺偶联成紫红色的偶氮染料，其颜色的深浅与亚硝酸盐含量的高低成正比，用分光光度计在波长550nm处测定亚硝酸盐的含量。
1试验方法 1.1仪器与试剂
7230G分光光度计，BSA124S电子分析天平，水浴箱。
饱和硼砂溶液，亚铁氰化钾溶液，对氨基苯磺酸溶液，N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液。亚硝酸钠标准忙备液（含NaNO，200 ug/mL)：准确称取经过干燥的亚硝酸钠0.2000g于100mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。亚硝酸钠标准使用液(NaNO25ug/mL)：准确吸取亚硝酸钠标准贮备液12.50mL置于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混
勾。以上药品均为分析纯。 1.2样品的采集与处理
1.2.1样品的采集
在酸菜制完成后的第2天、第5天.第8天、第11天、第14 天取样。
1.2.2样品的处理
称取酸菜样品5.00g左右，搅碎放于250mL烧杯中，加15 mL硼酸钠饱和溶液，搅勾，加人70℃左右的热水约100mL，置于沸水浴中加热10-15min，冷却后转人500mL容量瓶中，然后向容量瓶中加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇勾，再滴加5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质，然后用水稀释至刻度，混勾，放置1h。去除上层脂肪，过滤，滤液必须清澈，供测定亚硝酸盐用。
2结果与讨论 2.1精密度
精确吸取亚硝酸钠的标准溶液25mL于50mL容量瓶中，按照上述操作方法进行操作，平行测定8次，其测定结果的相对标准偏差为1.2%，可以满足测定要求。
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万方数据
2015年5月
2.2稳定性实验
精确吸取25mL腌制8天的酸菜处理液5份于50mL容量瓶中，按照标准曲线的绘制步骤，分别在0h,0.5h、1h、1.5h、2 h、3h测定吸光度，结果表明该实验在0.5-2h内比较稳定。测
得其亚硝酸盐含量的相对标准偏差为0.6%。 2.3重复性实验
精确吸取25mL亚硝酸钠的标准溶液5份，分别置于50mL 的容量瓶中，按照上述方法操作，分别测定其含量，结果的相对
标准偏差为0.5%，表明重复性良好。 2.4回收试验
取25mL腌制8天的酸菜处理液5份，分别置于50mL的容量瓶中，分别加入5.0ug/mL的亚硝酸钠标准溶液0.2mL、0.4 mL、0.6mL,0.8mL、1.0mL，混勾，按照标准曲线的绘制步骤分
别测定其吸光度，结果测得回收率为98.00%-102.00%。 3样品测定
3.1标准曲线的绘制
准确移取NaNO;标准使用液(5ug/mL)0.00mL,0.20mL 0.40mL,0.60mL0.80mL，1.00mL分别置于50mL容量瓶中，然后分别加人2mL0.4%对氨氮基苯磺酸溶液，据勾，静置3-5分钟后，再分别加入1mLN-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液，加蒸馏水至刻度.混匀。放置15min后，于波长550nm处测其吸光度，绘制标准工作曲线。得其线性方程为y=0.0128x-0.0081,r 0.9996。
3.2酸菜中亚硝酸盐含量的测定
吸取25mL上述滤液于50mL容量瓶中，按照标准曲线的绘制步骤测其吸光度。测定结果见表1。
表1样品中亚硝酸盐含量的测定结果
晚时间/d亚殖酸盐测定浓度/(ug/mL）试样中亚硝酸盐含量/(mg/
kg) RSD/%
5 8 11 14
4结语
0.1003 0.1060 0.0803 0.0606 0.0303
9.23 9.75 7.39 5.58 2.79
0.12 0.20 0.25 0.06 0.06
实验结果表明，采用分光光度法测定酸菜中亚硝酸盐的含量，该方法操作简单，精密度高、稳定性好、重现性好、回收率在 98%-102%。可以广泛使用于酸中亚硝酸盐的测定。同时本试验也表明，酸在制的一星期左右，亚硝酸盐的含量是最高的，之后就开始下降，到14天时，亚硝酸盐的含量降到一个
比较低的值。所以最好在酸菜腌制的14天以后食用为宜。参考文献：
[1]刘小宁，王文光.泡菜中亚硝酸盐的危害及预防措施[] 陕西农业科学，2010(4)