
ICS 97.200.50 CCS Y 57
中华人民共和国国家标准
GB/T 41435—2022
玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定电感耦合等离子体质谱法
Determination of boric acid and salts of boric acid in toy materials—Inductively coupled plasma mass spectrometry
2022-04-15发布
2022-04-15实施
国家市场监督管理总局
发 布
国家标准化管理委员会
GB/T 41435—2022
玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定电感耦合等离子体质谱法
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了玩具材料中硼酸和硼酸盐测定的电感耦合等离子体质谱法。本文件适用于玩具材料中硼元素含量的测定,结果以硼酸和硼酸盐计。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB 6675.2 玩具安全 第2部分:机械与物理性能GB 6675.4—2014 玩具安全 第4部分:特定元素的迁移GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
基体材料 base material 可以在其表面形成或附着涂层的材料。3.2
涂层 coating
在玩具的基体材料上形成或附着的所有材料层。
注:包括色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物或其他类似性质的物质,不管其是否含金属微粒,也不管其是通过何种方法
附着在玩具上的,用锋利的刀刃刮取。3.3
可浸染色材料 mass-coloured materials 可以吸收着色物质但不形成涂层的材料。
注:如木材、纤维板、硬纸板、皮革、骨头和其他质地疏松的材料。3.4
纸和纸板 paper and paperboard
单位面积最大质量不大于400g/m²的纸和纸板。
注:单位面积质量超过400 g/m²的纸和纸板,按"其他可浸染色材料"处理,也可能为纤维板或硬纸板。
GB/T 41435—2022 3.5
刮削 scraping
将涂层从基体材料分离的机械过程。注:避免刮取基体材料。3.6
玩具材料 toy material 玩具上所有可触及材料。
4 原理
采用特定浓度盐酸,在特定条件下对玩具材料中的硼酸和硼酸盐进行提取,过滤后,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对样品溶液中的硼元素进行测定,内标法定量,硼酸和硼酸盐含量通过硼元素含量进行推算。
5 试剂和材料
分析测试中,除另有规定外,均使用优级纯试剂,实验室用水符合GB/T 6682规定的一级水要求。5.1 盐酸溶液
c(HCl)=(0.07±0.005)mol/L。5.2 盐酸溶液
c(HCl)=(0.14士0.010)mol/L。5.3 盐酸溶液
c(HCl)≈1 mol/L。5.4 盐酸溶液
c(HCl)≈2 mol/L。5.5 盐酸溶液
c(HCl)≈6 mol/L。5.6 正庚烷
化学纯,正庚烷(C,H1s)含量不小于99%。5.7 硼、铍标准储备溶液
按GB/T 602方法进行配制,或者直接使用有标准溶液证书的有效期内的元素溶液,标准储备溶液的质量浓度均为1000μg/mL。5.8 硼标准中间溶液
吸取10.0 mL硼标准储备溶液(5.7)于100mL塑料容量瓶中,用盐酸溶液(5.1)稀释至刻度,混匀,此溶液为硼标准中间溶液M1,质量浓度为100μg/mL。吸取10.0mL硼标准中间溶液M1于100mL
GB/T 41435—2022
塑料容量瓶中,用盐酸溶液(5.1)稀释至刻度,混匀,此溶液为硼标准中间溶液M2,质量浓度为10.0μg/mL。吸取10.0 mL硼标准中间溶液M2于100 mL塑料容量瓶中,用盐酸溶液(5.1)稀释至刻度,混匀,此溶液为硼标准中间溶液M3,质量浓度为1.0μg/mL。5.9_硼标准工作溶液
分别吸取0 mL、0.2 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL硼标准中间溶液 M3(5.8)于一组100 mL塑料容量瓶中,用盐酸溶液(5.1)稀释至刻度,混匀。此系列质量浓度分别为:0μg/L、2μg/L、10 μg/L、20μg/L、50μg/L和100μg/L。5.10 铍内标中间溶液
吸取10.0 mL铍标准储备溶液(5.7)于100mL塑料容量瓶中,用盐酸溶液(5.1)稀释至刻度,混匀,此溶液为铍内标中间溶液N1,质量浓度为100μg/mL。吸取10.0 mL皱内标中间溶液N1于100mL塑料容量瓶中,用盐酸溶液(5.1)稀释至刻度,混匀,此溶液为铍内标中间溶液N2,质量浓度为10.0μ/mL。吸取10.0 mL 铍内标中间溶液N2于100mL塑料容量瓶中,用盐酸溶液(5.1)稀释至刻度,混匀,此溶液为铍内标中间溶液N3,质量浓度为1.0μg/mL。5.11 铍内标工作溶液
吸取10.0 mL 铍内标中间溶液N3(5.10)到100mL的塑料容量瓶中,用盐酸溶液(5.1)稀释至刻度,混匀,此溶液质量浓度为100μg/L。
注:所配制的溶液于0℃~5℃冰箱中储存,有效期为1个月。
6 仪器和设备
所有容器均应经20%硝酸浸泡过夜。6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
ICP-MS 仪器的工作参数通过仪器自动或手动调谐优化给出,满足仪器安装标准要求的灵敏度、背景、氧化物、双电荷、稳定性等各项指标。6.2 分析天平
精确至0.1mg。6.3 试验筛
平纹不锈钢丝网筛,额定孔径为0.5mm,其公差应符合GB 6675.4—2014中表A.1的要求。6.4 pH测试仪
精度为士0.2 pH单位。6.5 膜过滤器
孔径为0.45μm水相微孔滤膜。6.6 离心机
离心能力为(5 000士500)g(g=9.806 65 m/s²)。