技术创新
洗醇塔后气相中甲醇分析方法对比
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密度对应称重法和吸收后色谱法
杨春艳(河北旭阳焦化有限公司)
摘要：为检验甲醇合成投人使用洗醇塔洗醇效果,采用了密度对应称重法分析时间为7小时，塔后气相中含醇为 0.065%;对同一样品采用吸收后色谱法分析，分析时间为2小时，塔后气相中含醇为0.067%，在保证数据的前提下后一种方法更为方便、快捷
关键词：分析方法对比含醇量
密度对应称重法 1.方法提要及原理
依据甲醇和水以任意比例互溶及甲醇重量百分含量/溶液密度一一对应得特性,在规定的条件下，用定量燕馏水，通过定量气体，有规律的观察温度计读数、气体流量、系统压力、人塔总气量、气体的组分、吸收时间、观测数据并记录、用密度对应称重法测定出参数，通过计算求得气相甲醇含量值、
2.分析步聚
2.1在洗净的三个250ml吸收瓶中各加人100ml蒸馏水，加人不锈钢破泡丝网；
2.2调节已选定的取样点阅门，记湿式流量计读数LI,气体流速控制在3—5L/min下保持3一5min,测定气体温度T(K);
2.3调节阀门.使气体通过吸收装置的流量为3一5L/min.保证气体缓慢、均匀的鼓泡通过吸收液进行吸收时间约3一6h;确认吸收结束，关闭阅门，记录湿式流量计读数L2;混合三瓶吸收液，同时准确测定并记录混合后吸收液总体积V(ml)；
2.4用6个100ml的容量瓶配制甲醇重量含量分别为
0.5%0.6%、0.65%，0.70%、0.75%，0.80%的标准样并分别称重记录下质量数据：分别移取以上所配标样10m称重并取三组数据的平均值为其质量平均值
2.5用密度仪准确测定吸收液密度P(g/ml),从甲醇重量百分含量/溶液密度对照表中查得重量百分含量M(%),同时换算出气相中甲醇含量体积百分数
xe 3.测定结果
Xn
sxtbx
根据以上数据表可得：吸收液的质量平均值与0.65%甲醇标样的质量平均值相近，故M%=0.6569g.此次试验吸收样品 1813L(L1-L2).剩余吸收液总量282.5ml(V),现场温度18℃,试验气体温度34℃.根据4.8公式计算结果为：0.065%
气相色谱法
1.方法提要：根据甲醇与水能以任意比例互溶的原理，用蒸
馏水吸收循环气中的甲醇,利用气相色谱面积归一法分析甲醇的含量，
2操作步票
2.1气相色谱开机后，检查气源和气相色谱仪连接是否正常，确保无误后打开
甲醇标样及样品吸收液的重量(g)数据表
甲醇标样的浓度甲醇的质量(g) 10ml标样的童量(g)
平均道(g)
0.50% 0.5018 9.9308 9.9377 9.9334 9.9339
%0L'0
0.60%0.65%
6959'066090
01020
1666166
ES166
9.9158
[6166 9.9215
9.9172
11166 6016'6
0.75% 0.7530 21166 81166 69186
0.80%吸收液 0.8017
9616696686 9.9074
9.9192
9.8980
18166
9.9188|9.91179.9124
166
0616691066
气源，使输出气体压力稳定在0.4Mpa,并稳定10分钟.当载气稳定10分钟后
打开气相色谱仪的电源开关，当柱温、注样器和检测器的温度稳定到设定
(100℃120℃150℃)后，将热丝温度调至190,确保基流0-10mv、桥流154
m左右. 2.2标定仪器 2.3.样品分析
2.4.1用量简量取100ml燕镐水注人两只洁净干燥的吸收瓶中，连接取样装置，并检查气密性.然后打开取样口，将管内残气及水份排尽，关闭取样阀，再与第一洗气瓶人口接上，记下流量计读数.打开取样网.调节流速1L/min左右.吸收100L-200L时停止通气然后记下流量计读数
2.4.2用量筒量取剩余的吸收液，记下体积V1.用10ul微量注射器量取吸收液.
置换5-6次后，准确吸取1ul样品尽快注人进样口，采集.待所有的峰
都出完后，引用面积归一法计算出体积百分比W1. 3.结果的计算
WIX 100X0, 792 X22. 4
NIX3
X100
4.循环气中甲醇含量的实际测定
按照上述方法与密度对应称重法相同状况下，用100ml燕馏水流速1L/ml吸收样品气105L，量取剩余吸收液的体积为 98ml分析出吸收液中甲醇的含量为0.12%(v/).得出结果.循环气中的甲醇含量为0.067%
结论：通过以上两种方法相比较，两方法测定结果基本一致，方法原理相同，
不同点①方法一流速控制在3-5L/min方法二为1L/min,根据样品吸收率与气体流速成反比，面样品气中含有的甲醇量为微量，得出方法二相对吸收更充分.②塔后气体(循环气)中甲醇含量一般在0.1%以下，方法一最低检测吸收液中甲醇浓度为 0.5%，吸收气体体积不能低于1000L,耗时3小时以上.方法二气相色谱法对于吸收液中甲醇浓度为0.01%以上的均能准确测出，吸收气体体积100-200L即可耗时1.5小时.得出方法二相对节省气源.节省时间.3方法一测定吸收液中甲醇含量时需要配制5 组标准溶液,利用称量的方法测定甲醇含量,人为因素较多,且测完一个样品大约需要4个小时；方法二用气相色谱直接分析无需标液，十五分钟即可出样品.人为因素少准确率高，省时，
参考文献：
《河南海纳博大科技有限公司标准)编制：李国文
作者简介杨春艳，女，职称，助理工程师，工作单位，河北旭阳焦化有限公司