影响精己二酸产品质量的原因分析
雷声亚（唐山中浩化工有限公司，河北唐山063611)
摘要：精己二酸外观呈白色结晶状粉末。影响精己二酸产品质量的主要参数是水分，灰分及硝酸益的含量。实际生产过程中通过调整结晶器，离心机，增稠器，流化床的操作参数，以及消泡剂，活性炭的加量等，达到优化产品质量的目的
关键词：精己二酸；产品质量；原固
唐山中浩已二酸装置采用硝酸氧化法，即以环已醇为原料，铜和钒作为催化剂，经硝酸氧化制得已二酸的混合物。生二酸再经过溶解，活性炭脱色、过滤、结晶、重力沉降、离心、干
燥、包装后得到成品精己二酸。 1工艺技术特点
我公司己二酸装置工艺具有如下特点：
1.1反应器冷却水系统采用脱盐水闭路循环，用外部换热器冷却的方式带走反应热。保证生产安全，反应系统采用温度、搅拌器功率和环己醇进料泵等联锁控制，一且出现异常时能迅速停止反应。
1.2粗已二酸和精已二酸结品工序的真空系统采用混合冷晟器冷却水闭路循环，串联蒸汽喷射泵、液环真空菜的方式，大大减少了冷却水的排放量。
2影响精已二酸质量的原因及改进措施
针对目前市场对精己二酸质量的要求，我公司主要对产品灰分、水分、硝酸根等质量指标进行不断地技术改进，不断提高
产品质量，从四大环节进行分析和改进。 2.1氧化反应系统
2.1.1销钒维化剂的影响
催化剂铜的作用是防止高温下副反应的发生，催化剂钒的作用是低温下加速已二酸的生成。过多的副反应发生直接影响产品的纯度和过氧化物指标。因此，必须产格控制铜、钒催化剂的浓度。
2.1.2消泡剂的影响
在环已醇氧化过程中为了防止反应器发泡，需要加人少量的消泡剂，但消泡剂过量的时候又影响已二酸产品的灰分，因此，适度添加消泡剂是降低已二酸产品灰分的重要环节。实际运行中，根据现场结晶器发泡情况及产品化验分析结果，在保证氧化反应器功率的前提下，调整消泡剂的浓度的加入的时序时间。
2.2结晶系统
专业管理
结晶器进料组成包含已二酸、戊二酸、丁二酸及硝酸溶液，结晶点大小顺序为：已二酸>戊二酸>丁二酸。因此，结晶器出料温度按已二酸在该溶液中结晶点适当偏高温度控制，将避免戊二酸、丁二酸等副产物的结晶析出，有利于提高已二酸产品的纯度。
2.3增稠分离系统
粗酸增稠器为烛芯式增稠器，通过对增稠器的时序参数的调整，尤其是对其过滤量的调整来调改变增稠后浆料的浓度，使其浓度适中，进面来影响分离系统。此外，通过多次对进料及抽出量的调试及现场对增稠器的分层及溢流情况的判断及离心机下料效果分析，最终将增稠器称重控制在16.3-16.5时，
出料浓度合适，出料顺畅。 2.4干燥系统
干燥工序对产品质量的影响主要体现在灰分和铁离子的含量指标上，流化床的风速，风温的控制对水分的影响至关重要。通过对干燥工序采取如下措施来提高已二酸产品质量：(1)在物料输送系统和流化床等容易进气的地方安装防尘措施，避免空气杂质进入生产系统：（2)通过一定措施对热风、冷风进行净化处理，使空气中的固体颗粒尽量降低到最低水平；(3)通过调整流化床出料口的位置高低及冷热风的进风量，来改
变流化床床层厚度，进而来影响产品的水分含量。 3改进效果
通过对我公司已二酸生产系统的不断改进，精己二酸产品的质量指标有了很大改观，其中己二酸水分、灰分、硝酸根等指
标有了明显改观。对比情况如表1。 4结语
通过不断地改进，我公司生产的精己二酸产品的质量指标和控制情况得到了很大改观。面对近年来市场的竞争压力，对产品质量的提高显得尤为重要，我们还需要不断的模索与改进
工艺，使企业产品的质量有更大的提升。参考文献：
[1]闫锦霞,翟像红.己二酸母液管道布置案例论述[]山东化工,2015(07),
[2]曾勇.己二酸结晶分高技术中关键设备—结晶器的制造与检验管理[们].化工管理,2014(05)
表1
批号
技改前技改后
万方数据
201411190 201502210
取样位号优等品指标
成晶酸成品酸
外观白色结晶粉末自色结晶粉末白色结品粉末白色结晶粉末
纯度 ≥99.80% 299.70% 99.81 99.84
熔点 ≥152.0℃ >151.5℃ 152.8 152.9
氨游液色度
5 2.05 0.71
水分 ≤0.20% s0.27% 0.18 0.15
灰分 ≤4mg/kg ≤7mg/kg 3.1 1.0
铁
≤0.4mg/kg ≤1.0mg/kg
0.52 0.1
HNO ≤3mg/kg ≤7mg/kg 2.78 0.74
日化置纪55
2015年7月