原子荧光分光光度法测定硒含量刘晶晶（国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，沈阳110032）
摘要：用原子荧光分光光度法测定大蒜样品中的码含量，按照国家法定标准中的食物中盾的含量进行测定。大薪中硒含量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系,相关系数为 0.9994，硒平均含量0.0329μg/g。结果表明此方法可靠，重现性好。
关键词：码；大荐；原子荧光分光光度法
硒是1817年瑞典学者Berzelius发现的一种元素[1],人和动物如果吃了富含高含硒量的水和食物后，就会引起中毒和死亡。有实验表明人体的生长发育离不开硒元案，硒元素在有机体体内的物质能量代谢中发挥着重要作用。富硒植物有大幕、洋葱等、大蒜是天然的含硒植物。国际标准方法的测定原理是，硒是以Se6+存在于动植物体内，将样品酸化，然后Se6+氧化为Se4+，进行荧光强度测定。
用荧光分光光度法测定大幕中硒含量，方法快速、篇便、准确。
1材料和方法
1.1供试材料大蒜购于沈阳某超市，原料质量合格，中间不会引人杂质，影响金属含量，
1.2仪器与试剂AFS-2202型原子荧光光度计(天津吉天仪器有限公司），硒标准工作液(1μg/mL)；硒标准储备液(100μg mL);所用试剂均为优级纯。
1.3样品制备大蒜去皮，清洗干净，去除水滴，境拌打成均勾浆液。
1.4硒含量的测定称取大幕试样0.5~2.0g，置于250mL三角烧瓶或高脚烧杯中，加10.0mL混合酸（将硝酸与高氨酸按9：1 体积混合)静置12小时。在电热板上加热，滴加硝酸到溶液中，当溶液变为无色并且出现白烟时，将剩余溶液加热至2mL 左右，冷却，再加1：1的盐酸溶液5.0mL，在电热板上继续加热，溶液变为无色并且出现白烟。，然后Se6+氧化为Se4+。冷却，将溶液转移至50mL容量瓶中。加盐酸10.0mL和铁氰化钾溶液6.0mL，定容混匀待测。做空白试验。
计算公式：硒的含量(mg/kg)=(C1-C2)VD/1000m
式中，C1为试样测定浓度(μg/L);C2为试样空白测定浓度(μg/L);V为试样定容体积(mL),D为分取倍数;m为试样质量(g)。万方数据
技术管理
1.5硒标准曲线的绘制分别吸取酒标准工作液0、2.50mL 于50mL容量瓶中。加盐酸10.0mL和铁氰化钾溶液6.0mL，定容混匀待测。设定标准曲线的浓度范围：0.5.00、10.00、20.00 30.00、40.00、50.00μg/L。仪器条件：负高压300V；灯电流 80mA，载气流量300mL/min，屏蔽气流量600mL/min；原子化高度6min；测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，延迟时间
1.5s读数时间8s。 2结果与分析
2.1硒标准曲线的线性范围50.0μg/L硒标准溶液作为最高浓度，将0L标准溶液作为标准空白，把，以荧光强度值(I) 对硒浓度值(C)进行国归，得到回归方程：I=19.848C+10.583，相关系数R=0.9994。
2.2样品测定结果
计算方法：将测定的荧光强度结果代入得到的标准曲线方程中，计算硒含量。结果见表1。
表1大蒙中酒含量试验结果
试样干重称量量g辆含量8/g平均含量%/g
0.50150.50000,46340,.50720,5011 0.03400.03200.02600.03600.0366
0.0329
3结语因为荧光强度变化很快，为避免由于荧光强度随时间延长而导致含量减低，应该尽快进行检测，同时对反应过程中 pH的调节也要准确。另外，研究表明普通市售大薪中含量很低，我们还需要进一步对含硒量丰富的大薪进行功能性研究。参考文献：
[1]孔祥瑞.硒的生物学作用及临床生化意义[]国外医学临床生物化学与检验分册,1982,3(4):33-34
[2]贾奎寿,叶素芳.微量元素码与人体健康的研究[]].广东微量元素科学,2002,9(1):4-6.
[3]解宏智,周纪倪.荧光法测定蘑菇及其水解减中痕量硒的研究[]分析测试学报,1998,1:61-63
[4]段咏新,傳庭治.大蒜对硒的吸收及硒对大蒜生长的影响[J].广东微量元素科学,1997,4(11):52-55
作者简介:刘晶晶(1983-),女，本科,工程师,主要从事分析测试工作。
日化置理147
2016年5月