乙二酰胺琥珀酸十二烷基糖苷酯磺酸钠的合成
倪庆婷张国华王雅珍傅瑜（江苏理工学院化学与环境工程学院，江苏常州213001)
摘要：当前，我国煤矿区开采沉陷损害定量化评价系统尚未究完全统一，计算方法繁项费时等，针对这些问题，该软件以VisualBasic6.0为
开发工其，化简了开采沉陷损害定量化计算的步露。关键词：十二烷基糖苷；院珀酸；碳化；合成
0引言
乙二酰胺琥珀酸十二烷基糖苷酯磺酸钠是十二烷基糖苷衍生物中的一种。它是一种具有优异的乳化性，润湿性和渗透性的阴离子表面活性剂。十二烷基糖苷(APG)具有表面张力低、活性高、泡沫丰富细腻面稳定、去污能力较强、对皮肤和眼睛无刺激、产品无毒、生物降解性好和对环境无污染，因此其应用领域十分广泛，被誉为新一代绿色表面活性剂。本产品是十二烧基糖首的衍生物，所以其不仅保留了十二烷基糖昔的优点，其水溶性亦有了明显改善，提高了在硬水中的发泡力-9
1实验部分 1.1仪器和试剂
NicoletIR200型傅里叶红外光谱仪（美国Thermo Electron Corporation 公司)。
乙二胺（分析纯，广州化学试剂有限公司），顺丁烯二酸酐（分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司），亚硫酸氢钠分析纯，国药集团化学试剂有限公司），漠化钾分析纯，江苏强盛化工有限公司)；十二烷基糖首(工业品，金陵石化研究所)，N,N-
二甲基甲酰胺(分析纯，江苏强盛化工有限公司)。 1.2酰胺化反应
在烧瓶中加人80mL丙酮溶剂，在氮气保护下，加人顺丁烯二酸酐16.1g(0.165mo1)，加热升温到50C，滴加乙二胺5.0 mL(0.075mol)，反应80min后。体系降至室温，减压抽滤得淡黄色固体粉末，用丙酮漂洗滤饼两至三次，烘干并称重固体粉
末，算出酰胺化产物的产率。 1.3酯化反应
在烧瓶中加入100mL溶剂N，N二甲基甲酰胺，氮气保护下加人乙二酰胺马来酸9.8g(0.004mol)，待其完全溶清后加人 37.4g(约0.086mol)处理过的十二烷基糖苷(聚合度n=1.6)，全部溶解后加入催化剂对甲苯磺酸(其用量为乙二酰胺马来酸质量的1.0%)缓慢升温，控制反应温度在130℃C，反应过程中每隔半个小时取样测定反应酯化率，待体系酯化率变化不大时(时间约在4h左右)停止反应。冷却至室温，体系中加人一定量的乙酸乙酯有固体析出，静置15分钟，抽滤、烘干得酯化产物。 1.4磺化反应
按比例投人乙二酰胺马来酸烷基糖苷酯和已配置好的质
万方数据
量液度为20%的亚硫酸氢钠水溶液（乙二酰胺马来酸十二烷基糖首酯与亚硫酸氢钠的物质的量比为1.0：2.2)，加人相分散催化剂十六烷基三甲基漠化铵，其用量为乙二酰胺马来酸十二烷基糖首酯的质量的1.0%。控制反应温度在100C进行磺化反应，反应过程中每隔半小时取样测定碘值，计算磺化率，待体系磺化率变化率不大时时闻约在3h左右)停止反应冷却至室温，将反应产物的粗产品用乙酸乙酯进行萃取，蒸简、洗涤、烘干得到产品，将产品通过红外确定其结构，并测定其水溶液表面张力。
结果与讨论 2
2.1物料比对磺化率的影响
选定适当的反应条件，改变亚硫酸氢钠和酯化产物的物质的量的比，考察出两者摩尔比对磺化率的影响，结果如下表1 所示：
表1物料比对磺化率的影响
n(亚硫酸氢钠):n(酯化产物)2.02.12.2 2.3
碳化率/%
62.4 80.3
+*s8 68
从表1中可以看出，随着Ⅱ（亚硫酸氢钠)（酯化产物）的增加，磺化率也在不断提高，当n(亚硫酸氢钠)（酯化产物)>2.2，时反应酯化率有所下降，一味的增加反应原料，不仅增加了反应成本，同时也给反应产物的提纯增加了负担，综合
以上选择磺化反应的最佳原料比为2.2：1.0 2.2磺化反应温度对磺化率的影响
选定适当的反应条件，分别考察在80℃，90℃、100℃、 110℃下的磺化率，其结果如下表2所示：
表2磺化反应温度对磺化率的影响
反应温度/C 磺化率/%
8292
102110
7'8 '68'SL'99
从表2中可以看出，当温度低于100C时，随着反应温度的升高，磺化率不断增加；当温度控制在100℃下时，磺化率最高；当反应温度为110C时，磺化率反面有所下降，且反应体系颜色
变深，综合以上选择磺化反应最佳温度为100℃。 2.3磺化反应时间对磺化率的影响
选定适当的反应条件，考察不同反应时间对磺化率的影响，结果如下表3所示：
2017年11月化置理59