
第04期科研开发
新方法合成十二烷基苯磺酸钠
新方法合成十二烷基苯磺酸钠
主升文
(江苏扬州工业职业技术学院化工系;江苏扬州225127)
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摘要:本实验首次尝试采用氨基磺酸作为磺化剂,羧甲基纤维索钠为助溶剂成功合成了十二烷基苯磺酸钠。所得产品无色、透明、无异味。该工艺具有设备简单,对设备离蚀性小,反应比落温和,反应速度易于控制,原料便于运输的优点。
关键词:氨基磺酸;羧甲基纤维素钠;十二烷基苯磺酸钠
中图分类号:TQ247.51
文献标识码:A
文章编号:1672-8114(2010)04-0033-03
主要仪器:数显恒温水浴锅HH-1型(国华
十二烷基苯磺酸钠(LAS)是一类应用最广的
阴离子表面活性剂,外观为白色或微黄色粉体,具有去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能,可直接用于配制民用及工业用洗涤用品已成为合成洗涤剂活性物的主要品种。
十二烷基苯磺酸钠的制备实验是一个比较
成熟的实验,目前很多高校都将其作为专业实验,但方法不一。其基本原理是烷基化剂和苯生成烷基苯,再经磺化、中和后制成。磺化过程中所使用的磺化剂一般为三氧化硫,发烟硫酸(或浓硫酸)、氯磺酸等。采用这些磺化剂的缺点是设备腐蚀性大,生产设备复杂,投资大,而且产品色泽深,透明度低。本实验首次尝试采用氨基磺酸作为磺化剂,羧甲基纤维素钠为助溶剂合成了LAS。所得产品无色、透明、无异味。该工艺具有设备简单,对设备腐蚀性小,反应比落温和,反应速度易于控制,原
料便于运输的优点。丨实验部分
1.1药品与仪器
主要药品:十二烷基苯(CP济南金昊化工有
限责任公司),氨基磺酸(AR上海凌锋化学试剂有限公司),羧甲基纤维素钠(CP合肥工业大学化学试剂厂)。
作者简介:王升文(1970-),男,扬州工业职业技术学院讲师,颐土研究生,潮南委底人,长期从事精细化学品合成与教学。
*通讯联系人万方数据
电器有限公司),SBDY.1型数显白度仪(上海悦
丰仪器仪表有限公司)。 1.2合成方法
将244克(1摩尔)十二烷基苯置于500毫升
的烧杯中,加人精制的粉未状氨基磺酸194克(2 摩尔)羧甲基纤维素钠75克搅拌均匀,置于水浴上加热至95℃。保温搅拌1小时,随着反应的进行,反应液逐渐由粘稠变成膏状,由乳液变成透明体,磺化反应结束将膏状物移入1000毫升三口烧瓶中,加人90克饱和NaO0H溶液,边加边搅拌, NH,迅速逸出,将NH3导入稀醋酸吸收瓶中。随后用冷水冷却反应液,使温度不超过70℃,调节pH 为10左右。中和结束后,在10~15毫米汞柱的真空下抽真空排除残余氨气,约半小时左右,氨味消
除,pH下降至8-9,即得白色粘稠状产品。反应方程式:
→H,CC,H,SO,NH
C,H,C,Hs + NH,SO,H
H2CC,H,SO,NH+Na,CO,--HCCsH,SO,Na+
O"H+"HN 2结果与讨论
2.1氨基磺酸的用量对产品的影响
十二烷基苯的用量为244克(1摩尔).羧甲
基纤维素钠(催化剂)为75克,反应温度为95℃ 时,取不同量的氨基磺酸进行反应。其结果如表1 所示。