冶金分析，2017,37(9）：1-10
Metallurgical Analysis+2017,37(9):1-10
DOI:10 .13228/j .boyuan .issn1000-7571 .010188
火花放电原子发射光谱分析标准GB/T14203一2016
和GB/T4336一2016修订要点及应用费云海”，程海明”，杨敬巍”，孙建军”沈克”孙晓飞”，罗倩华(1.钢铁研究总院，北京100081;2.钢研纳克检测技术有限公司北京100081；
3.武汶钢铁股份公司质量检验中心，湖北武汉430083）
摘要：GB/T4336一2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》和GB/T14203一2016《火花放电原子发射光请分析法通则》修订要点包括：规定
性检查方法,2、3、4个独立测量结果的极差分别不大于方法重复性限r、1.2r、1.3r；增加正确度判断方法，两个测试结果平均值与参照值之差|x一|不大于临界差CDr.95值，当标准样品的不确定度不可忽略时，x一|不大于临界差C。附录B给出精密度相关数据；重复性限r、再现性限R、10次测量标准偏差s的限量以及两次测量平均值的临界差CD.95。光谱仪厂商提供的验收指标“10次测量标准偏差”应符合s≤0.52r;10次测量结果极差不大于1.6r。随机选取11台仪器，每台仪器使用同一样品，短时间测量10次，计算每台仪器每个元素10次数据的平均值、标准偏差、极差、重复性限r、1.6r、0.52r，发现无论采用10次测量极差不大于 1.6r,还是采用10次测量标准偏差不大于0.52r，测量数据超差与否的结论一致。对比了美国材料与试验协会（ASTM)标准及日本工业标准（JIS）。给出了GB/T4336一2016修改单中低含量可分析范国。介绍了低含量范围碳钢火花光谱分析的中国材料与试验团体标准委员会(CSTM)团体标准。
关键词：火花放电原子发射光谱；国家标准；正确度;精密度：临界极差；临界差；中国材料与试验团体标准委员会(CSTM)标准
文献标志码：A
文章编号：1000-7571(2017)09-0001-10
冶金行业关注的国家标准GB/T14203一2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》"及GB/T 4336一2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》"]于2016 年2月发布，11月起正式实施。GB/T4336一2016 相较GB/T4336一2002，由于仪器测量精密度提高、钢铁光谱分析标准物质品种的丰富、操作人员技能的提升，使新标准测量重复性限减小到原标准的 1/3～1/2。在标准修订过程中，2013年经过多家实验室共同实验，得到重复性限初步统计结果，部分专家认为重复性限值偏小。为慎重起见，2014年标准工作组决定再组织一次共同实验，并选定宝钢、武钢
收稿日期：2017-05-26
基金项目：科技部仪器专项（科13140130）
有代表性的10个生产样品与其他标准样品一起，纳入共同实验样品范围，以保证测试结果的代表性。第2次共同实验的重复性限和第1次共同实验结果并无显著差异。GB/T4336一2016标准修订过程中选择15家实验室采用10种不同厂家仪器参加了共同实验，有广泛的代表性。
本文简要介绍GB/T14203一2016、GB/T 4336一2016标准修订要点。用多台火花光谱仪的实验结果统计数据，对比GB/T4336一2016的重复性及其他精密度数据，来分析火花光谱分析新标准对仪器的适用性。对比了美国材料与试验协会（ASTM)标准及日本工业标准（JIS）。给出了GB，
作者简介：贾云海（1965一），男，博士，教授，主要从事材料分析方法研究工作；E-mail:jiayunha@neschina.com
万方数据
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