ICS 77.120.40 H 25
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38939—2020
镍基合金 多元素含量的测定 火花放电
原子发射光谱分析法（常规法）
Nickel-based alloy-Determination of multi-element contentsSpark discharge
atomic emission spectrometric method(routine method)
2020-06-02发布
2020-12-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T 38939—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢铁标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：河钢集团有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、中国航发北京航空材料研
究院、浙江省特种设备科学研究院、宝山钢铁股份有限公司、宝钢特钢有限公司、上海材料研究所、中国科学院金属研究所、江阴市产品质量监督检验所、攀钢集团江油长城特殊钢有限公司、成都飞机工业（集团）有限责任公司、武钢钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院
本标准主要起草人：刘洁、安治国、葛晶晶、任玲玲、贾云海、罗倩华、陈自斌。
1 GB/T38939—2020
镍基合金 多元素含量的测定 火花放电
原子发射光谱分析法（常规法）
1范围
本标准规定了用火花放电原子发射光谱控制样品法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、铜、钼、钻、铝、铁、钛、 硼、锯、钒、锆含量的分析方法
本标准适用于镍基合金中表1界定的各元素含量的测定
表1 各元素的适用范围和定量范围
定量范围（质量分数）
适用范围（质量分数）
元素 c Si Mn P S Cr Cu Mo Co Al Fe Ti B Nb V Zr
% 0.005~0.25 0.01~1.5 0.005~2.0 0.001~0.040 0.000 5~0.025 0.05~30 0.005~34 0.003~32 0.01~20 0.002~7.0 0.05~35 0.002~5.0 0.001~0.10 0.01~6.0 0.001~1.0 0.004~0.20
% 0.01~0.15 0.1~1.1 0.06~2.0 0.002~0.040 0.001~0.025
2 ~ 27 0.06~2.0 29~33 1.8~27 0.06~13 0.08~6.5 1.5~32 0.20~3.5 0.002~0.012 0.09~5.3 0.015~0.40 0.004~0.090
注：“定量范围”为经精密度试验验证过的各元素含量范围；“适用范围”为根据仪器检测能力确定的范围，其中未
经精密度试验验证的含量段，实验室在测定该含量样品时，先进行方法确认
规范性引用文件
2
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1
SAG GB/T389392020
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 14203 火花放电原子发射光谱分析法通则 GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3原理
将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离
子体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度（或强度比与浓度的关系，通过校准曲线计算出各被测元素的初步含量。采用控制样品法，通过测量相近的标准样品/控制样品获得的结果来计算得出最终结果。用标准样品/控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正。
4试验条件
火花放电原子发射光谱仪放置的环境条件，应满足下列要求：
温度18℃～30℃，在同一个标准化周期内，室内温度变化不超过5℃；相对湿度20%～80%；无电磁干扰及振动干扰。
5试剂或材料
SAG
5.1氩气，纯度（体积分数）不小于99.995%。 5.2有证标准物质/标准样品（CRM），用于校准或校准确认。 5.3标准物质/标准样品（RM），用于标准化或方法统计过程控制（SPC）。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量。 5.4控制样品，与分析样品有相似的冶炼加工工艺和化学成分，用于对分析样品测定结果进行校正的样品。
6仪器设备
6.1 火花放电原子发射光谱仪
6.1.1组成
火花放电原子发射光谱仪可为真空型或充气型，主要由6.1.2～6.1.7规定的单元组成 6.1.2激发光源
激发光源为稳定的火花放电光源 6.1.3火花室
火花室应为使用氩气而专门设计，火花室直接装在分光计上，设置1个氩气冲洗火花架，以放置平
2 GB/T38939—2020
面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为分析间隙提供氩气气氛。 6.1.4氩气系统
氩气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量
的时序控制部分。
氩气系统中氩气的纯度不应小于99.995%，为保证纯度，可使用氩气净化装置，火花室内氩气的压力和流量应保持恒定，
注：氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响， 6.1.5对电极
不同型号设备使用不同的对电极。宜使用直径为4mm～8mm，顶端加工为30°～120°的圆锥形钨棒，其纯度应大于99%。每个实验室可根据具体情况确定更换电极的时间。 6.1.6光学系统
分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm，焦距为0.4m~1.0m，波长范围为165.0nm~ 520.0nm，分光计的真空度应在3Pa以下工作，或充人纯度不低于99.995%的高纯氮气或氩气 6.1.7测光系统
测光系统应包括接收信号的光电倍增管（或其他光电转换装置）、能储存每一个输出的电信号的积分电容器、直接或间接记录电容器上电压的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。 6.2样品制备装置
研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，也可采用铣床、车床等。 样品宜采用0.42mm～0.18mm（40目～80目）或更细的氧化铝（见注）砂带或砂轮进行制备。也
可使用其他方法处理（如铣削）。
注：使用碳化硅砂纸和氧化锆砂纸会分别影响低含量硅和锆的测定，低含量铝测定时存在被氧化铝砂纸污染的可
能性。
7样品
7.1取样
按照GB/T20066的规定取样和制样。由熔融状态取样时，应保证试样均匀、无缩孔和裂纹。从铸锭、铸件、加工产品上取样时，应从具有代表性的部位取样。 7.2样品的制备
分析样品应直径大于20mm，厚度大于5mm，并保证样品表面平整、洁净。 标准样品、控制样品和分析样品应在同一条件下制备，不得过热。
8试验步骤
8.1仪器的准备 8.1.1电源
为保证仪器的稳定性，电源电压变化应在土10%以内，频率变化不应超过土2%。应保证交流电源
3 GB/T38939—2020
为正弦波。根据仪器使用要求，配备专用地线。 8.1.2对电极
对电极应定期清理、更换并用定距规调整分析间隙的距离，使其保持正常工作状态。 8.1.3 光学系统
聚光镜应定期清理，光路应定期描迹。 8.1.4 测光系统
为使测光系统工作稳定，在使用前应预先通电。较长时间停机后，应按仪器使用说明书通电稳定 8.2 分析条件
推荐的分析条件见表2，分析线与内标线见表3。
表2 推荐的分析条件
项目分析间隙
内容 3mm~6mm
冲洗：3L/min~15L/min 积分：2.5L/min~10L/min 静止：0.5L/min~1L/min
氩气(5.1)流量
预燃时间积分时间放电形式
5 s~20 s 5 s~20 s
预燃期高能放电，积分期低能放电
注：通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预燃时间。积分时间是以分析精度为基础进行试验确定的，
表3 ：推荐的内标线和分析线
波长 nm
元素
可能干扰的元素
243.79（内标线） 471.57（内标线）
Ni c
193.09 212.41 288.16 288.24 293.31 293.39 482.35 178.29 180.73
Mo、Co.Cr、Cu、Fe、Nb.V、Al、W Mo.Cu、Fe、Mn、Cr Cr、Mo、Fe、Al.Co Cr、W、Mo、Sn、Ta Cr,Cu,Fe,Mo Cr、Si.Fe、Mo Cr、W、Fe、Mo、V Co.Mo、Nb、W、Cr、Cu Cr、Mo、Mn、Nb.Fe.Co.V
Si
Mn
p s
4 GB/T38939—2020
表3（续）
波长 nm 267.72 267.80 298.92 299.01 200.03 224.26 327.40 327.49 510.70 202.10 281.61 290.91 290.99 369.26 481.92 228.62 258.03 258.11 345.45 394.40 394.51 396.15 273.07 273.15 371.99 372.09 337.28 337.38 182.64 313.17 319.50 410.09 410.21 288.33 311.07 438.05
元素
可能干扰的元素
Mo,Fe
Cr
Co.Ti,Mo,Fe Mo.Fe Fe,Nb Si、Cr、Nb、Mo、Ti Cr,Mo,V,Fe Ti,Nb,Fe Fe.Al Co Cr.Fe Cr.Fe Nb,Fe Cr,Mn Cr.Fe.Ti Cr、Mo、Fe、Nb、AI、W Cr、Fe、W、Nb Fe Cr.Fe Cr.Cu、Ti.Nb、Fe.Co Fe、Cu、Co、Nb、Ta Mo,Fe Al、Mo、Ti.Cr、Nb.Co、W Cr,Mo Cr,Mo Cr,Mo Co.Cr、Fe、Nb、Al Cu Mo、Mn.Cr、Fe.S、W Ti,Co Ti.Co.Cr、Mo.Fe Fe
Cu
Mo
Co
Al
Fe
Ti B
Nb
V
Cr、Fe、Nb、Mo、Mn、Ti W
5 GB/T389392020
表3（续）
波长 nm 339.20 343.82 349.62 349.72
元素
可能干扰的元素
Fe,Co.Cu
Zr
8.3测量 8.3.1测量前的准备
分析前，先用一块样品，激发5次～10次，排出残留在管路中空气，确认仪器处于最佳工作状态。
8.3.2校准曲线的绘制
在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品（5.2），每个样品至少激发3次，以每个待测元素相对强度的平均值对标准样品中该元素与内标元素的浓度比绘制校准曲线。当基体和干扰元素对测量结果有影响时，应进行基体校正和干扰元素校正
校准曲线应覆盖被测元素的分析范围，且在每个被测元素的分析范围之内至少应有3个标准样品。 若仪器有相应元素测定范围的校准曲线时，可省略此步骤。分析试样前，直接进行标准化
8.3.3标准化
按仪器厂商的推荐，在开始分析前或发现仪器读数出现漂移时，应进行标准化。在所选定的工作条
件下，激发标准样品（5.3），每个样品至少激发3次，对校准曲线进行校正。
当确认显示读数超出了统计控制时，应对仪器进行标准化。校正的时间间隔取决于仪器的稳定性。 仪器出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时，应重新绘制校准曲线，
8.3.4校准的确认
至少激发一个标准样品（5.2)对标准化或校准曲线进行确认。如不能满足要求，应重新进行标准化或重新绘制校准曲线。 8.3.5类型标准化 8.3.5.1控制样品的选择
为消除校准没有覆盖所有不同种类镍基合金的影响或改善（减小）报告值的不确定度，可使用控制
样品（5.4)对试样进行类型标准化校正。可通过同时测量待测样品及同种类已知含量的类型标准化样品，对待测样品的含量进行修正计算。
控制样品应与待测样品含量接近，可使用下列原则： a）对于含量大于10%的元素，待测样品与控制样品含量相差应小于20%； b）对于含量小于10%且大于1%的元素，待测样品与控制样品含量相差应小于30%； c) 对于含量小于1%的元素，待测样品与控制样品含量相差应小于50%。
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