冶金分析，2017,37(10)：37-46
Metallurgical Analysis,2017,37(10),3746
DOI:10. 13228/j. boyuan. issn10007571. 010062
火花放电原子发射光谱法分析不锈钢中铬镍元素
精密度和准确度的影响因素探讨
芦飞
（山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，山西太原030003)
摘要：在冶金行业的生产应用中，原子发射光谱仅被广泛应用于钢铁冶炼中。不锈钢冶炼过程中铬、镍元素的快速准确分析可以有效的提高生产效率，降低冶炼成本。实验就火花放电原子发射光谱法分析不锈钢中铬、镍元素的影响固素进行了探讨，研究发现光谱仪排气管堵塞、电极清洁程度、激发台污染、激发台冷却不良、电器元件老化等对铬和镍元素的分析精密度有显著影响，此在进行样品分析时，要确保排气管路畅通，激发台冷却良好，并在激发前进行电极和激发台的清洁。对电极的距高、使用氢气压力、仪器维护周期、真空度、激发点重叠、样品分析温度等对铬和镍元素的准确度有显著影响，固此在进行样品分析时，要确保仪器真空度和氢气压力的正常稳定，要进行定期的仪器维护，要保证对电极的正确极距，分析样品要确保室温且激发点不得重叠等。而透镜污染程度则对铬和镍元素的影响不显著。在分析过程中，通过控制影响固素，可有效提高铬、镍元素的分析精密度和准确度，从而在提高生产效率的同时有效控制冶炼成本。
关键词：火花放电原子发射光谱法；不锈钢；铬；镍；精密度；准确度；影响因素
文献标志码：A
文章编号：1000-7571(2017)10-0037-10
不锈钢以其优良的耐蚀性、成型性以及在很宽温度范围内的强韧性，得到了广泛应用。铬、镍是不锈钢中的重要元素，其中铬是使不锈钢具有耐腐蚀性能的基本元素。早在1910年就已发现，钢中铬的质量分数超过12%时，就有良好的抗腐蚀和抗氧化性能。镍是促进奥氏体形成的元素，又具有一定的抗腐蚀能力，因此，镍一般都与其他元素配合使用，使钢获得优良的综合性能[13。
关于不锈钢的分析，一般采用重量法、光度法及原子吸收光谱法[2-3]，此类方法测定元素单一，共存元素干扰多，操作复杂，费时费力，效率低。X射线荧光光谱法（XRF)被广泛应用于不锈钢渣中各种氧化物的分析[+5]，同时也应用于各种高含量元索的分析6-7，但其在进行元索分析时，需要进行基体校正，面且不能分析碳元素等原因，使得X射线荧光光谱法不能普遍应用于不锈钢的冶炼过程样品分析。近年来，原子发射光谱法[8-11]在金属材料检测中被广泛使用，尤其在炉前不锈钢冶炼过程样品的
分析中，更是起着举足轻重的作用。原子发射光谱法对于高含量元素的分析精度受多种因素的影响，有文献12]报道火花放电原子发射光谱法测定不锈钢中铬的不确定度评定，但对于不锈钢中铬、镍元素分析精度和准确度的影响研究却鲜见报道。本文就火花放电原子发射光谱法分析不锈钢中铬、镍元素的影响因素进行了探讨，分别从影响分析结果精密度的光谱仪排气管、电极清洁程度、激发台污染、激发台冷却情况、电器元件老化等方面和影响准确度的对电极距离、使用氢气压力、仪器维护周期、真空度、激发点重叠、样品分析温度等方面进行了分析探讨，为不锈钢冶炼行业的高效生产和成本控制提供了重要参考。
实验部分 1
1.1主要仪器与参数
HS-FF型全自动铣床（德国HERZOG公司）； SMS2000型自动化分析系统（美国热电公司)；ARL
收稿日期：2016-12-05
作者简介：芦飞（1979一），女，硕士，高级工程师，从事光谱与冶金自动化方面的研究；E-mail;lufei@tisco.com.cn
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