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YS
中华人民共和国有色金属行业标准
ST82 代警TS/T482-2005
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2022-08-30发布
2023-04-01 前
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2 YS/T482—2022
5.2辅助设备 5.2.1供气装置
通常包括气体减压表、气体容器及用于提高工作气体纯度的气体净化器，
5.2.2制样设备
能够满足试样加工要求的车床或铣床。
6材料及标准样品
6.1气体
氩气纯度应不小于99.995%。 6.2标准样品
标准样品是为建立校准曲线使用的，其化学性质和组织结构应与分析样品近似，应涵盖分析元素的含量范围，并保持适当的梯度，采用准确可靠的方法赋值。应采用国家级、行业级或公认的权威机构研制的标准样品。 6.3标准化样品
标准化样品是用来修正由于各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离而使用的。标准化样品应均匀并能得到稳定的谱线强度。
标准化样品可以从标准样品中选取，也可从满足基本要求的、均匀稳定的、再现性好的试样中选取。 6.4控制样品
控制样品应与分析样品具有相近的化学成分和组织结构，且有准确赋值的均匀样品，可以用于类型标准化修正。
7取样及制样
7.1取样
按照YS/T668和下列规定进行取样。取样时应保证取出的分析样品足够覆盖火花台激发孔，均匀、无缩孔和裂纹，具有代表性。
对于以下样品，取样时参考规格如下：带状试样：厚度不小于0.25mm，规格不小于20mm×30mm；棒状样品：直径不小于6mm，长度适用于试样台。
7.2制样
制样时，分析样品与标准样品、标准化样品和控制样品的制备条件、光洁度应保持一致。 车削或铣削应以适当的速度进行，制样过程中应避免样品氧化，制样中可用无水乙醇（99.7%，分析
纯)冷却。
样品制备后，应在短时间内完成测量，测量前应避免任何污染。
3 YS/T482—2022
8环境、电源
8.1环境
光谱仪应按仪器厂家推荐的要求，放置在无电磁干扰、无震动、洁净的场所。通常室内温度保持在
15℃～30℃，在8h之内温度变化应不超过5℃，相对湿度应小于75%。
8.2电源
仪器室应具备稳定净化的单相220V电源，电源电压变化应小于土10%，频率变化小于土2%，根据仪器使用要求，配备专用地线。为确保分析数据不被意外破坏，应为计算机配备UPS电源。
9校准
9.1校准曲线法
在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品，原则上使用5个水平以上的标准样品，每个样品至少激发3次，绘制分析元素的发光强度（或强度比）与含量（或含量比）的关系曲线作为校准曲线。使用该校准曲线，分析样品中的元素含量。 9.2原始校准曲线法
原始校准曲线法是先使用校准曲线法绘制校准曲线。当光谱仪器因温度、湿度、震动等因素导致谱
线产生位移，或因发光强度变化导致校准曲线发生漂移时，通过标准化样品对校准曲线的漂移进行整体标准化修正，使修正后的元素强度恢复到最初建立校准曲线时强度的方法。 9.3控制样品法
由于分析试样与绘制校准曲线的标准样品存在冶炼工艺过程和组织结构的差异，常使校准曲线发生变化，为避免这种差异造成的影响，通常使用与分析样品的冶炼工艺过程和组织结构相近的控制样品同时分析，用于控制分析样品的分析结果。
首先利用标准样品制作原始校准曲线，在日常分析中，在同样的工作条件下，将控制样品与分析样品同时分析，利用控制样品的分析结果与其标准值之间的偏差对分析结果进行修正。
10 分析条件和分析步骤
10.1分析条件
根据样品的种类和合金牌号选择分析程序，依据试验或仪器说明书推荐选择合适的激发条件和分析线。本文件推荐的分析条件和分析线、内标线见附录A。 10.2分析步骤 10.2.1仪器开机后一般应保证足够的通电时间，使测光系统工作稳定。 10.2.2运用仪器提供的诊断功能，定期对仪器状态进行诊断，如有异常及时予以处理，以保证其正常受控。 10.2.3分析工作前，先激发一块样品2次～5次，确认仪器处于最佳工作状态。 4 YS/T482—2022
10.2.4校准曲线的标准化：在所选定的工作条件下，激发标准化样品，每个样品至少激发3次，对校准曲线进行校正。仪器出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围，需重新绘制校准曲线。 10.2.5控制样品分析：用以校正分析样品与绘制工作曲线样品存在的差异。
根据待测试样的种类，选择合适的控制样品，每个控制样品至少激发2次，测量结果的平均值与控制样品特性值比较，满足GB/T14203一2016中13.3的要求，可继续下一步分析，否则需重复10.2.4操作或查明原因，直至控制样品分析程序通过为止。 10.2.6试样分析：每个样品在同一分析面不同位置独立激发至少2次，测量结果满足按11.1重复性的要求时，取其平均值。 10.2.7分析结果：以质量分数（%）表示，数字修约按照GB/T8170规定执行，按表2保留有效数字位数。
表 2 试样分析结果的表示
元素的质量分数
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% 保留位数示例 %
小数点后四位 0.0006
小数点后四位 小数点后三位 小数点后二位
小数点后五位
0.00005
0. 0087
0.089
3. 23
11 精密度
11.1重复性
精密度数据是由11家实验室对铜及铜合金中24个元素的不同水平样品进行测定，每个实验室对每个水平的元素含量在重复性条件下独立测定7次～11次，测得的原始数据见表B.1～表B.24。
在重复性条件下，获得的两个独立测量结果之差的绝对值应不大于表3所列重复性限r，以不大于重复性限r的情况不超过5%为前提，重复性限r按表3数据采用线性内插法求得或外延法求得。
表3 重复性限
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