第34卷第1期 2013年2月
气体净化
化学工业与工程技术
Journal of Chemical Industry & Engineering
火焰光度检测法测定天然气中的硫化物
丁雅萍
（南化集团研究院江苏省企业院十：工作站，江苏南京210048）
Vol. 34 No. 1 Feb.,2013
摘要：采用火焰光度检测（CC-FPD)法测定了天然气中的硫化物组成，考察了色谱分析的重复性和分流歧视效应的影响。通过对天然气中硫化氢和7种有机硫化物的分析，发现色谱响应值与硫浓度呈现良好的需指数关系，相关系数均在0.980以上。重复性实验结果表明，对同一样品重复测定5次，各组分的相对标准偏差均在10%以内。另外考察了分流歧视效应对不同硫化物分析的影响，结果表明，低沸点的轻组分分析结果较实际含量稍高，而重组分分析结果较实际含量偏低。
关键词：天然气硫化氢有机硫GC-FPD法
中图分类号：0657.3文献标识码：A文章编号：1006-7906(2013)01-0032-04
DeterminationofsulfurcompoundsinnaturalgasbyGC-FPDmethod
DING Yeping
( Research Institute of Nanjing Chemical Industrial Group, Enterprise Acadenician Workstation
in Jiangsu Province, Nanjing 210048, China)
Abstract: Hydrogen sulfide and 7 volatile organic sulfur compounds in natural gas are determined by GC FPD method. The re-sults show that the response peak area fits well with the power exponent of the sulfur concentration, which agrees with the response mechanism of FPD detector. Five times of repeatable analysis of the same sample show that the relative standard deviation of all of the sulfur compounds are below 10%, Besides,discrimination effects by different split ratios are also studied, which indicates that the analy-sis results of the light organic sulfur compounds with lower boiling points are a little larger than the true values, while the heavy sulfur compounds show relative smaller values.
Key words: Natural gas; Hydrogen sulfide; Organic sulfur; GC FPD method
天然气中的硫主要以硫化氢和有机硫为主，有机硫以COS、硫醇、CS，和硫醚等形式存在，这些硫化物有毒、剧臭而且具有腐蚀性[1-31。在天然气化工和净化过程中，都要对天然气进行脱硫处理，因此，准确分析天然气中的硫化物组成对天然气净化有着重要意义。传统的化学分析法不适合于分析有机硫的组成，而火焰光度检测器（FlamePhotometric Detector,FPD)的主要特征是对硫为非线性响应，可以用于硫化物的痕量检测，火焰光度检测器是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当激发态分子回到基态时，发射出一定波长的光，此光强度与被测组分含量成正比，从而实现组分含量的测定。FPD是一种具有高灵缴度和高选择性的检测器4-6，是测定天然气中硫化物的理想分
万方数据
析方法。
1实验部分
1.1仪器与试剂
Agilent7890A色谱；FPD检测器；带电子流量控制器(EPC)的分流/不分流进样器。硫化物标准气体：大连光明化工研究设计院。气袋：采用Tedlar 气袋，1L，大连德霖气体包装有限公司。
色谱条件
1.2
色谱柱：AgilentJ&W123-1035，30m；采用程序升温：35℃保持3min，以20℃/min升温速率升至200℃，然后以25℃/min升温速率升至240℃，
收稿日期：2012-0928。
作者简介：丁雅（1968－），女，江苏丹阳人，本科，工程师，主要从事气体净化研究分析方面的工作：