ICS 29.040.10
CCSF24
DL
中华人民共和国电力行业标准
DL/T 2218—2021
绝缘油中腐蚀性硫 二苄基二硫醚 定量检测方法 气相色谱多重质谱联用法
Quantitative determination of corrosive sulfur (dibenzyl disulfide,DBDS) ininsulating liquid by gas chromatography-multilevel mass spectrometry[IEC 62697-1:2012,Test methods for quantitative determination of corrosivesulfur compounds in unused and used insulating liquids — Part 1: Test methodfor quantitative determination of dibenzyl disulfide (DBDS), MOD]
2021-01-07发布
2021-07-01实施
国家能源局 发布
DL/T 2218—2021
绝缘油中腐蚀性硫 二苄基二硫醚 定量检测方法 气相色谱多重质谱联用法
1 范围
本文件规定了气相色谱多重质谱联用测定绝缘油中腐蚀性硫(二苄基二硫醚)方法。
本文件适用于未使用和使用过的绝缘油中腐蚀性硫(二苄基二硫醚)含量的测定，测定浓度范围为5mg/kg~600mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
二苄基二硫醚dibenzyl disulfide; DBDS
含有两个苄基官能团的芳香二硫化物，分子式C₄H₁₄S2,分子量为246,熔点71℃～72℃。[来源：GB/T 32508—2016,3.1]
3.2
二苯基二硫醚diphenyl disulfide; DPDS
含有两个苯基官能团的芳香二硫化物，分子式C₁₂H₁S₂,分子量为218,熔点61℃～62℃。[来源：GB/T 32508—2016,3.2]
3.3
多重质谱multilevel mass spectrometry多个质谱串联，在本文件中是指三重四级杆串联质谱。
4方法概要
用具塞试管称取一定量的样品和内标溶液母液，加入异辛烷摇匀溶解，然后取少许溶液注入气相色谱-三重四级杆质谱联用仪分析二苄基二硫醚含量，结果用质量浓度(mg/kg)表示。
5仪器
5.1气相色谱仪
5.1.1进样装置：应具有进样汽化、分流和收集残油的功能。
5.1.2毛细管柱：5%苯基聚-95%甲基聚硅氧烷固定相，长度为30m,内径为0.25mm,膜厚为0.25μm。DL/T 2218—2021
5.1.3柱温箱：应具有程序升温功能，升温参数见表1。
表1 柱温程序升温参数
项目
参数
初始温度
90
℃
初始恒温时间
0
min
升温速率
10
℃/min
终态温度
275
℃
终态恒温时间
10
min
注：升温梯度根据最佳分离和洗脱时间来调整。氮气流速宜为0.8mL/min～1.5mL/min。
5.2质谱仪
5.2.1离子源：电子轰击源(EI),电子能量为70eV。
5.2.2传输线温度：270℃。
5.2.3离子源温度：200℃。
5.2.4扫描类型：选择反应检测扫描(SRM)。
5.2.5碰撞池：碰撞能15 eV。
5.2.6碰撞气体：氩气。
5.2.7质量分析器：应具有识别目标离子和内标物离子的功能，特征离子参数见表2。
物质
DBDS
DPDS
表2特征离子参数
母离子质荷比
子离子质荷比
246
218
91
109
保留时间
ms
100
100
5.3数据系统
应具备控制、监测、获取和储存分析数据的功能。
5.4分析天平
感量0.0001g。
6试剂及材料
6.1 异辛烷：色谱纯。
6.2二苄基二硫醚(DBDS):分析纯。
6.3二苯基二硫醚(DPDS):分析纯。
6.4空白油：不含DBDS和DPDS的矿物绝缘油。
6.5针筒式滤膜过滤器：0.45μm,聚四氟乙烯材料。
6.6注射器：两个注射器，规格分别是2.5mL和1μL,一个用于称量样品时添加