SN ICS 67.050 CCS X04
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 5448—2022
出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定
气相色谱-质谱/质谱法
Determination of nitrapyrin pesticide and metabolites residues in foods of plant origin for export Gas chromatography-tandem mass spectrometry method
2022-03-14发布
2022-10-01实施
发 布
中华人民共和国海关总署
SN/T 5448—2022
出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件规定了出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶-2-羧酸的气相色谱-质谱/质谱测定方法。
本文件适用于小麦、高粱、大米、玉米、生菜、柑橘、甜玉米、开心果仁和爆谷中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶-2-羧酸的定性定量测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样中的残留物采用酸性乙腈提取，QuEChERS方法净化后经甲酯化衍生，气相色谱-质谱/质谱仪测定，基质匹配内标法定量。
5 试剂和材料
所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T 6682——2008规定的一级水。5.1 乙腈：色谱纯。5.2 乙酸乙酯：色谱纯。5.3 甲醇：色谱纯。
5.4 海砂：颗粒度0.5mm～1mm。5.5 氯化钠。5.6 无水硫酸镁。
5.7 无水硫酸钠：经650℃烧灼4h，在干燥器内冷却至室温后储于密封容器中备用。5.8 浓硫酸。5.9 甲酸。
5.10 饱和氯化钠溶液：称取36g氯化钠，溶于100mL水中。5.11 2%硫酸钠溶液：称取2g硫酸钠，溶于100mL水中。
SN/T 5448—2022 5.12 标准物质：
5.12.1 三氯甲基吡啶（Nitrapyrin），CAS号1929-82-4，分子式：C，HClLN，纯度大于或等于99%，6-氯吡啶-2-羧酸（6-Chloro-2-pyridinecarboxylic Acid），CAS号4684-94-0，分子式：CaH&CINO2，纯度大于或等于99%。
5.12.2 内标物：2-吡啶甲酸甲酯（Methyl picolinate），CAS号2459-07-6，分子式：C-H-NO2，纯度大于或等于98%。
5.13 空白基质溶液：用不含三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-2-羧酸残留的样品，除不加内标外，按照8.1、8.2和8.3中规定进行操作制备空白基质溶液。5.14 标准溶液
5.14.1 标准储备液（1 000 mg/L）：分别准确称取10 mg（精确到 0.1 mg）三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-氯吡啶-氯吡啶-2-羧酸标准物质，用甲醇溶解并定容至10 mL，避光-18℃冰箱内保存。
5.14.2 中间标准储备液（40 mg/L）：分别准确吸取适量标准储备液，用甲醇稀释配制成40mg/L的中间标准储备液，避光一18℃冰箱内保存。
5.14.3 衍生混合标准使用液（20 mg/L）：分别准确移取0.50 mL三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-2-羧酸（5.14.2）于具塞比色管中，除不加内标外，按照8.3步骤衍生，用空白基质液（5.13）定容至1.0 mL，此衍生混合标准浓度为20mg/L，现用现配。
5.15 内标溶液（10 mg/L）：准确称取10 mg（精确至0.1 mg）2-吡啶甲酸甲酯，用乙酸乙酯溶解并至10 mL，混匀为内标储备液。内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至10 mg/L为内标溶液。5.16 材料
5.16.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40μm～60μm。5.16.2 十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40μm～60μm。5.16.3 石墨化炭黑（GCB）：40μm～120μm。5.16.4 微孔滤膜：13mm×0.22μm，有机相。
6 仪器和设备
6.1 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。6.2 分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。6.3 离心机：转速不低于4500r/min。6.4 组织捣碎机。
6.5 水平振荡器：振荡频次不低于400r/min。6.6 旋涡混匀器。6.7 加热水浴摇床。6.8 氮吹仪：可控温。
7 试样制备与保存
7.1 试样的制备
7.1.1 生菜、柑橘、甜玉米（鲜食玉米）、爆谷（爆米花）、开心果仁
取代表性样品约500g，放入组织捣碎机中捣碎，装入聚乙烯瓶或袋中，密封并标明标记。7.1.2 小麦、高粱、大米、玉米（干）
取代表性样品约500 g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中