SN ICS 67.040 CCS C 53
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 5449—2022
出口植物源性食品中消螨多残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of meptyldinocap residuesin Plant-origin foodstuffs for export—LC-MS/MS
2022-03-14发布
2022-10-01实施
发 布
中华人民共和国海关总署
SN/T 5449—2022
出口植物源性食品中消螨多残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件规定了出口植物源食品中消螨多的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本文件适用于苹果、黄瓜、生菜、橙、葡萄、西葫芦、草莓、大米中消螨多残留量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语与定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中的消螨多用乙酸乙酯提取后，进行碱水解转化为2，4-二硝基-6-（1-甲基庚基）苯酚（2，4-DNOP），采用LC-MS/MS进行定性定量分析。外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。5.1 乙酸乙酯：色谱纯。5.2 甲醇：色谱纯。
5.3 甲醇水溶液（6＋4，体积比）：分别量取60mL甲醇和40mL纯净水定容至100mL。5.4 1%甲酸溶液：量取1 mL甲酸，用甲醇水溶液（5.3）定容至100 mL。5.5 1%乙醇胺溶液：量取1 mL乙醇胺，用甲醇水溶液（5.3）定容至100 mL。
5.6 消螨多（Meptyldinocap）：分子式：CuHasN：Oa-CAS号131-72-6；纯度大于或等于99.0%；24-二硝基-6-（1-甲基庚基）苯酚（Meptyldinocap-Phenol）：分子式：CuHO。，CAS号3687-22-7；纯度大于或等于99.0%。
5.7 标准储备溶液：准确称取10 mg消螨多（2，4-DNOPC）（精确到0.1 mg）于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配置成浓度为1mg/mL的标准储备液，于-18℃备用，有效期3个月。5.8 消螨多标准工作溶液：吸取适量的上述标准溶液，加至空白样品基质中，配置0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.050mg/L、0.100 mg/L、0.200mg/L消螨多标准工作曲线，按8.1和8.2同步进行前处理。5.9 微孔滤膜：0.22μm，有机系。