SN ICS 67.050 CCS X04
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 5442—2022
出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物
液相色谱-质谱/质谱法残留量的测定
Determination of prothioconazole and its metabolite residues in foodstuffs of plant origin for export—LC-MS/MS method
2022-03-14发布
2022-10-01实施
发 布
中华人民共和国海关总署
SN/T 5442—2022
出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件规定了出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物脱硫丙硫菌唑残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本文件适用于小麦、大麦、燕麦、黑麦、玉米、赤豆、油菜籽、大豆、花生仁、葵花籽、甜菜、生菜、番茄、黄瓜、马铃薯、梨、葡萄、草莓等植物源食品中西硫菌唑及其代谢物脱硫西硫菌唑残留量的定性鉴别及定量测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理
样品中丙硫菌唑及其代谢物脱硫丙硫菌唑残留采用含0.1%甲酸的乙腈溶液提取，基质分散固相萃取净化后，采用液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。5.1 乙腈：色谱纯。5.2 乙酸：色谱纯。5.3 甲酸：色谱纯。5.4 乙酸铵：色谱纯。5.5 正己烷：色谱纯。5.6 抗坏血酸。5.7 氯化钠。
5.8 无水硫酸镁：经650℃灼烧4h，储于干燥器中，冷却后备用。
5.9 1%甲酸乙腈溶液：取1.0 mL甲酸（5.3）至100 mL容量瓶中，并用乙腈（5.1）定容至刻度，充分混匀，备用。
5.10 1.5%抗坏血酸溶液：取15g抗坏血酸（5.6），用水稀释并定容至1000mL。5.11 20%乙腈溶液：取20 mL乙腈（5.1），用水稀释并定容至100mL。
5.12 丙硫菌唑标准物质（prothioconazole）：CuHClNOS，CAS号178928-70-6；脱硫丙硫菌唑标准物质（prothioconazole-desthio）：CuHClNO，CASNO，120983-64-4。纯度均大于等于98%。5.13 标准储备溶液的配制：准确称取适量丙硫菌唑、脱硫丙硫菌唑标准品（精确至0.1 mg），分别用乙腈溶解，配制成浓度为1.0 mg/mL标准贮备溶液，0℃～4℃下避光保存，可使用6个月。
5.14 中间混合标准溶液：分别吸取1.00 mL丙硫菌唑标准储备液及1.00mL脱硫丙硫菌唑标准储备液（5.13），移入100mL棕色容量瓶，用乙腈定容，该溶液浓度为10 px/mL。0℃～4℃冷藏避光保存，可使用3个月。
5.15 标准工作溶液：根据需要，吸取适量标准中间溶液（5.14），配制成1.25μg/L、2.5μg/L、5μg/L、25μg/L、50μg/L的混合标准溶液，使用前配制。5.16 十八烷基键合硅胶（C1s），50μm。5.17 N-丙基乙二胺（PSA），40μm～60μm。5.18 滤膜：0.22μm，有机系。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。6.2 分析天平：感量为0.01g和0.0001g。6.3 粉碎机。6.4 组织捣碎机。6.6 样品筛：孔径为2mm。6.6 均质器：15 000 r/min。6.7 涡旋振荡器。
6.8 高速冷冻离心机：转速不低于10 000 r/min。
7 分析步骤
7.1 样品制备与保存
7.1.1 小麦、大麦、燕麦、黑麦、玉米、赤豆、油菜籽、大豆、花生仁、葵花籽
取出有代表性样品500g，用粉碎机全部粉碎后充分混匀，均匀分成2份作为试样，分装入洁净的容器内，密封并做好标记，于一18℃以下温度避光保存。7.1.2 甜菜、生菜、番茄、黄瓜、葡萄、草莓、梨、马铃薯
按GB2763的规定取样执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理：对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理：取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，均匀分成2份作为试样，装入洁净容器内，密封并做好标记，于-18℃以下温度保存。