
SN ICS 67.050 CCS X 04
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 5441—2022
出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶
液相色谱-质谱/质谱法残留量的测定
Determination of Tricaine,Benzocaine and Quinaldine residues in aquatic products for export—HPLC/MS/MS method
2022-03-14发布
2022-10-01实施
中华人民共和国海关总署
发 布
SN/T 5441—2022
出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件规定了出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于鱼、虾、蟹、贝类、牛蛙等水产品可食组织中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的检测和确证。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量用磷酸盐缓冲液-甲醇混合溶液提取,经固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。
5 试剂和材料
除特殊说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。5.1 乙腈:色谱纯。5.2 甲醇:色谱纯。5.3 甲酸。5.4 磷酸氢二钠。5.5 柠檬酸。
5.6 0.2 mol/L磷酸氢二钠:准确称取磷酸氢二钠 28.4 g,用水溶解并定容到1 000 mL容量瓶中,混匀备用。
5.7 0.1 mol/L柠檬酸:准确称取柠檬酸19.21 g,用水溶解并定容到1000 mL容量瓶中,混匀备用。5.8 0.1%甲酸溶液:准确吸取1mL甲酸(5.3)于1000mL容量瓶中,加水定容至刻度线,混匀备用。5.9 磷酸盐-柠檬酸缓冲液:量取磷酸氢二钠溶液(5.6)437mL和柠檬酸溶液(5.7)563mL混匀,现配现用。
5.10 7.5%甲醇溶液:量取7.5mL甲醇(5.2)于100mL容量瓶中,加水定容至刻度线,混匀备用。