中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 2763.4—2012
红土镍矿化学分析方法 第4部分：镍、钴、铝、镁、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis of nickel laterite ore—Part 4:
Determination of nickel,cobalt,aluminum,magnesium and phosphorus content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
2012-12-12发布2013-07-01实施
中华人民共和国
发 布
国家质量监督检验检疫总局
SN/T 2763.4—2012
红土镍矿化学分析方法 第4部分：镍、钴、铝、镁、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
SN/T2763的本部分规定了红土镇矿中镍、钴、铝、镁、磷元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。
本部分适用于红土镍矿中镍、钴、铝、镁、磷含量的测定。测定范围见表1。
表 1 元素及测定范围
分析元素
测定范围（质量分数）/%0.10～4.00 Ni
0.010~0.25 Co
0.10～4.00 Al Mg
0.10~30.00 0.001~0.020 P
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用延必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单，适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法
GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量
3 方法提要
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸加热分解后，用盐酸溶解盐类，经稀释定容后导入电感耦合等离子体发射光谱仪中测定镍、钴、铝、镁、磷含量。
4 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682中规定的一级水。4.1 盐酸（p=1.19g/mL）。4.2 硝酸（p=1.40g/mL）。4.3 氢氟酸（p=1.13g/mL）。4.4 高氯酸（p=1.75g/mL）。
SN/T 2763.4—2012
4.5 氧化铁粉（Fe2O3≥99.99%）。4.6 盐酸（1＋1）。
4.7 王水：盐酸（4.1）和硝酸（4.2）以体积3：1比例配制。4.8 王水（1＋9）：新配制的王水（4.7）与水，以体积1：9比例配制。
4.9 镍标准储备液，p（Ni）=1000μg/mL：按GB/T 602配制，或直接使用有证标准物质。4.10 钴标准储备液，p（Co）=1000μg/mL：按GB/T 602配制，或直接使用有证标准物质。4.11 铝标准储备液，p（AD=1000 pg/mL：按GB/T 602配制，或直接使用有证标准物质。4.12 镁标准储备液，p（Mg）=1000 μg/mL：按GB/T 602配制，或直接使用有证标准物质。4.13 磷标准储备液，p（P）=100μg/mL：按GB/T 602配制，或直接使用有证标准物质。
4.14 钴标准溶液，p（Co）=100 pg/mL：移取钴标准储备液（4.10）10 mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.15 磷标准溶液，p（P）=10 p.g/mL：移取磷标准储备液（4.13）10 mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5 仪器与设备
5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪：工作条件参见附录A。5.2 分析天平：感量0.1mg。
5.3 电热板：温度可调（0℃～300℃），控温精度士5℃。5.4 聚四氟乙烯坩埚：50mL。
6 试样6.1 试样粒度
用于分析的试样粒度应小于160μm。6.2 试样吸湿水测定
在分析试样的同时，按照GB/T 6730.3规定测定试样吸湿水含量。
7 分析步骤7.1 测定次数
按照附录B对试样进行至少2次独立测试。7.2 试样量
于聚四氟乙烯坩埚（5.4）中称取0.2g（精确至0.1mg）试样。注：聚四氟乙烯坩埚易带静电，称样时注意防止样品飞溅。7.3 试样处理
加几滴水润湿试样（7.2），加入6mL盐酸（4.1）、4mL硝酸（4.2），加盖后放在电热板上，110℃下消解2h。取下坩埚，加入5mL氢氟酸（4.3）、1.5mL高氯酸（4.4），在130℃下继续消解2h。打开盖子并用少许水冲洗，洗液并于坩埚中，升温，不时摇动坩埚，直到高氯酸白烟冒尽。