SN ICS 59.080.01 CCS W 04
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 5424—2022
进出口纺织品 偶氮二甲酰胺的测定高效液相色谱法
Textiles for import and export—Determination of azodicarbonamide—High performance liquid chromatography method
2022-03-14发布
2022-10-01实施
发 布
中华人民共和国海关总署
SN/T 5424—2022
进出口纺织品 偶氮二甲酰胺的测定高效液相色谱法
1 范围
本文件规定了纺织品中偶氮二甲酰胺的高效液相色谱测定方法。本文件适用于各种纺织材料及其产品中偶氮二甲酰胺含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样用N，N-二甲基乙酰胺超声萃取，用水稀释后经滤膜过滤，采用高效液相色谱仪测定，以保留时间定性，必要时结合紫外吸收光谱图进行确认，外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明，仅使用分析纯级别的试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。5.1 甲醇：色谱纯。5.2 N，N-二甲基乙酰胺。
5.3 N，N-二甲基乙酰胺水溶液：40%，量取400mL N，N-二甲基乙酰胺（5.2）于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。
5.4 偶氮二甲酰胺标准品：CAS号123-77-3，纯度≥97.0%。
5.5 标准储备液：准确称取适量的偶氮二甲酰胺标准品（5.4），用N，N-二甲基乙酰胺（5.2）配置成1000mg/L的标准储备液。
5.6 标准中间溶液：准确移取一定体积偶氮二甲酰胺的标准储备溶液（5.5），置于容量瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺水溶液（5.3）稀释并定容至刻度，摇匀，配置成100mg/L的标准中间溶液。
5.7 系列标准工作溶液：分别移取一定体积偶氮二甲酰胺的标准中间溶液（5.6），置于容量瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺水溶液（5.3）稀释并定容至刻度，摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。SN/T 5424—2022
注：不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，偶氮二甲酰胺标准溶液浓度范围在0.05mx/L~10mg/L
时的线性被证明可以满足要求。
5.8 聚四氟乙烯滤膜：针式，孔径为0.22μm。
6 仪器和装置
6.1 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD）。6.2 天平：感量为0.1mg和0.01g。
6.3 提取器：约50 mL，管状具密闭塞，由硬质玻璃制成。6.4 超声波发生器：工作频率40kHz。6.5 容量瓶：100mL。
6.6 离心机：转速不低于4000r/min。
7 分析步骤
7.1 样品溶液的制备
取有代表性试样，剪成约5 mm×5 mm的碎片，混匀。准确称取上述试样（1.00±0.01）g，置于50 mL提取器（6.3）中，准确加入20mL的N，N-二甲基乙酰胺（5，2），置于超声波发生器（6.4）中，于初始温度40℃下超声萃取20min后将萃取液转移至100mL烧杯中，再用20mL的N，N-二甲基乙酰胺（5.2）重复萃取一次，将萃取液合并至100 mL烧杯中，在搅拌下缓慢地加入60mL水后继续搅拌2 min。混合液离心分离至少10 min，将上层溶液转移至100 mL容量瓶（6.5）后用水定容至刻度，取部分样液经滤膜（5.8）过滤后供液相色谱测定。必要时，先进行适当稀释再进行分析。7.2 测试7.2.1 液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考。
a） 色谱柱：C18反相色谱柱，250 mm（柱长）×4.6 mm（内径）×5μm（粒径），或性能类似的分
析柱；
b）流速：0.8 mL/min；c）柱温：25℃；
d） 检测器：二极管阵列检测器（DAD），7min后停止采集信号；e） 检测波长：190 nm～400 nm；f） 定量波长：244 nm。g）进样量：20μL；h）流动相A：水；i） 流动相B：甲醇；j） 梯度洗脱程序见表1。