SN ICS 59.080.01 CCS W 04
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 5423.1—2022
进出口纺织品 多种农药残留的测定气相色谱-串联质谱法
Textiles for import and export—Determination of pesticide residues—Gas chromatography-tandem mass spectrometry method
2022-03-14发布
2022-10-01实施
发 布
中华人民共和国海关总署
SN/T 5423.1—2022
进出口纺织品 多种农药残留的测定气相色谱-串联质谱法
1 范围
本文件规定了纺织品中113种农药（见附录A）残留量的气相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于纺织品中113种农药残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样用甲醇提取，提取液经浓缩后，乙腈定容，气相色谱-串联质谱法检测，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。5.1 甲醇：色谱纯。5.2 乙腈：色谱纯。
5.3 113种农药及其代谢产物标准品：见附录A，纯度≥95%。
5.4 标准储备液（1000μg/mL）：分别准确称取适量（精确到0.1 mg）各种农药标准品分别于10mL容量瓶中，用乙脂溶解并定容，配制成浓度约1000μμg/mL标准储备液，避光-18℃保存，有效期12个月。
5.5 混合标准中间溶液：按照113种农药在仪器的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。分别准确移取一定量的农药标准储备溶液于25mL容量瓶中，用乙腈（5.2）定容至刻度。
注：混合标准溶液0℃～4℃保存，有效期1个月；双甲脒、丁硫克百威、百菌清中间溶液需要单独配制。
5.6 基质混合标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到提取液，配制不同浓度的基质标准溶液，现用现配。5.7 塑料离心管：50mL。
5.8 微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm。
SN/T 5423.1—2022
6 仪器和设备
6.1 气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS）：配有电子轰击离子源（EI）。6.2 分析天平：感量0.1mg、感量0.01g。6.3 超声波清洗仪：100 W，工作频率40 kHz。6.4 涡旋混合器。6.5 氮气吹干仪。
7 分析步骤7.1 提取
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0g（精确到0.01 g）试样，置于50mL 离心管（5.7）中，加入20 mL甲醇（5.1），于超声波清洗仪（6.3）中室温提取20 min，移取10 mL提取液，氮气吹干，用乙腈（5.2）溶解并定容至1.0 mL，过0.22μm滤膜（5.8）后，供气相色谱-串联质谱测定和确证。
7.2 仪器参考条件7.2.1 气相色谱参考条件
a） 色谱柱：HP-5MS，30m×0.25 mm（内径）×0.25μm，或相当者；b） 载气：氦气，纯度≥99.999，恒流模式，流速1.0mL/min；
c） 色谱柱程序升温条件：60℃（保持1min）；40℃/min，升温至170℃（保持0min）；10℃/min 升温至310℃（保持3min）；Post Run：310℃（保持5min）；d） 进样口温度：280℃；e） 进样方式：不分流进样；f） 进样量：1μL。7.2.2 质谱参考条件
a）离子源温度：280℃；b） 传输线温度：280℃；c） 离子化模式：EI，70 eV；d）电子倍增管电压：自动调谐电压；e）测试方式：选择离子监测；f） 选择监测离子（m/z）：参见附录B。7.3 标准工作曲线
将混合标准中间溶液（5.5）用乙腈（5.2）稀释成质量浓度为0.000 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02mg/L、0.05 mg/L、0.1mg/L的系列标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干，分别加入1 mL上述标准工作溶液复溶，过微孔滤膜（5.8）配制成系列基质混合标准工作溶液（5.6），按参考色谱和质谱条件测定。分别以目标化合物质量浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。