中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1223—2021
环境空气 挥发性有机物的应急测定便携式气相色谱-质谱法
Ambient air—Emergency determination of volatile organic compounds—Portable gas chromatography-mass spectrometry
本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。
2022-03-01实施
2021-12-16发布
生态环境部发布
HJ 1223—2021
环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法
警告∶本方法使用时要注意事故现场及周边环境的危险，做好人员防护。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。
本标准适用于突发环境事件现场周边环境空气中甲苯等 52种挥发性有机物的现场应急测定，其他挥发性有机物也可采用本方法进行定性分析和浓度估算。
在全扫描模式下，当进样量为600 ml、分流比为 50∶1，或进样量为100ml、不分流时，方法检出限为3ug/m³～9μg/m²，测定下限为12μg/m²³～36 ug/m³，详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T32210 便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法HJ589
突发环境事件应急监测技术规范
HJ 732
固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法
3 方法原理
样品直接导入或经吸附管吸附、热脱附后，进入气相色谱分离，用质谱检测器检测。对于52种目标化合物，通过与标准物市质谱图和保图时间比套较定性，内标法定量∶对十52种目标化合物以外的物质，通过与标准物质质谱图比较定性，根据其响应值与内标的响应值之比，估算其浓度。
4 试剂和材料
4.1 标准气∶浓度不低于1μumol/mol，压力不低于1.0MPa，贮存于钢瓶中，可保存1年，或参见标准气证书的相关说明。可根据实际工作需要，购买更高浓度的有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。
4.2 现场标准使用气∶在实验室使用气体稀释仪（5.7）将标准气（4.1）用氮气（4.4）稀释至 10nmol/mol。现场标准使用气在不锈钢罐（5.6）中可保存20 d，在气袋（5.2）中可保存8h。
注∶也可采用静态稀释法（参见附录B），使用液体标准物质配制。
4.3 内标标准气∶组分为1，3，5-三（三氟甲基）苯（100 μmol/mol）、溴五氟苯（50 μumol/mol）或 4-溴氟苯（20μmol/mol），贮存于钢瓶中，可保存1年，或参见标准气证书的相关说明。在满足方法要求且不干扰目标化合物的前提下，也可采用其它物质作为内标物。4.4 稀释气∶氮气，纯度≥99.999%。4.5 载气∶氮气或氦气，纯度≥99.999%。
HJ 1223—2021
5 仪器和设备
5.1 真空气体采样箱;由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成，样品经过的管路材质应不与被测组分发生反应。
5.2 气袋∶材质应符合HJ 732相关要求。
5.3 便携式气相色谱-质谱仪∶具有温度控制功能的气体采样模块、吸附热脱附模块、气相色谱模块（具程序升温功能），以及四极杆或离子阱质谱模块。质谱模块具有 70 eV电子轰击（EI）离子源，有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索及定量分析等功能，性能指标应符合GB/T32210要求。所有样品经过的管路和接头均应进行惰性化处理。
5.4 毛细管色谱柱∶15m×0.25mm×10μm 或10m×0.1 mm×0.4 μm，固定相为100%二甲基聚硅氧烷，也可使用其它等效毛细管色谱柱。
5.5 内置吸附管∶装填Tenax、Carbopack、硅胶等吸附剂，或者其他等效吸附剂。5.6 不锈钢罐∶内壁惰性化处理，耐压值大于241 kPa。
5.7 气体稀释仪;最大稀释倍数至少为1000倍，管路均应经过惰性化处理。5.8 一般常用仪器和设备。
6 监测前准备
检查便携式气相色谱-质谱仪工作状态，确认携带符合工作需求的现场标准使用气（42）。内标标准气（（4.3）和载气（4.5）;确认携带蓄电池、真空气体采样箱（5.1）、气袋（5.2）、气体采样模块和个人防护用品等必要的备品备件。
7 样品
7.1 样品采集
7.1.1 点位布设及现场监测要求参照HJ 589相关规定执行。
7.1.2 根据现场情况选择合适的方法，使用便携式气相色谱-质谱仪（5.3）气体采样模块直接采样∶现场条件受限或实际工作需要时，也可使用真空气体采样箱（5.1）采集气袋样品。7.1.3 采样结束后，气袋样品应在避光、常温条件下运输和保存，宜尽快分析。
7.2 空白样品的制备
将氮气（4.4）注入预先清洗好的气袋（5.2）。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
8.1.1 吸附热脱附参考条件
条件1∶采样探头温度;40 ℃;加热管线温度;70 ℃;进样流量∶100 ml/min;吸附管脱附温度;300 ℃;吸附管预脱附时间∶0.1 min;吸附管脱附时间∶0.5min;不分流∶进样量∶5ml～100 ml。