YS∕T 502-2006 钨铼合金中铼的测定丁二酮肟比色法
本标准适合于钨铼合金中铢的测定。测定范围∶0.5～5%。
1 原理
试样以过氧化氢溶解，用氢氧化钠分解过剩的过氧化氢，在1 N的盐酸溶液中，低价铼与丁二酮肟形成稳定的橙红色络合物，借以进行比色测定。钨的干扰用柠檬酸掩蔽。
2 试剂（分析纯）
3 分析步骤
3.1 样品处理
把钨铼合金丝放入30%的碳酸钠溶液中，加热除去表面石墨层使表面光亮，用定性滤纸擦净，以水洗净，用乙醇脱水，用硬质合金研钵研成粉状或用剪刀剪碎备用。
3.2 分析
3.2.1 称取处理好的试样0.2500g（含铼3%以上称0.15g或0.2g）于烧杯中， 加水和过氧化氢各10ml，低温加热溶解，溶解完全后取下冷却，加10%氢氧化钠5 ml，分解过剩的过氧化氢，待黄色消失后，低温加热微沸，取下冷却，转入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。