ICS 83.040.10
GB
CCS G 35
中华人民共和国国家标准
GB/T 42162—2022/ISO 17052:2007
生橡胶 毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物热脱附(动态顶空)法
Rubber, raw—Determination of residual monomers and other volatilelow-molecular-mass compounds by capillary gas chromatography—Thermal desorption(dynamic headspace) method
(ISO 17052:2007,IDT)
2022-12-30发布
2023-04-01实施
国家市场监督管理总局
发布国家标准化管理委员会
GB/T 42162-2022/ISO 17052:2007
目次
前言…………………………………………………………………………………………………………I
1 范围…………………………………………………………………………………………………1
2 规范性引用文件……………………………………………………………………………………1
3 术语和定义………………………………………………………………………………………………1
4 原理……………………………………………………………………………………………………1
5 试剂 ……………………………………………………………………………………………………………2
6 仪器 ………………………………………………………………………………………………………2
7 仪器的准备………………………………………………………………………………………………2
8 校准………………………………………………………………………………………………………2
9 试验步骤……………………………………………………………………………………………………3
10 精密度………………………………………………………………………………………………………4
11 试验报告……………………………………………………………………………………………………4
附录A(规范性) 丁二烯类橡胶(BR、SBR、NBR)测试细节…………………………………………5
附录B(规范性) 非丁二烯类橡胶(EPDM、EOM)测试细节…………………………………………6
附录C(资料性)残留单体的精密度 ………………………………………………………………7
参考文献………………………………………………………………………………………………11
生橡胶 毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物热脱附(动态顶空)法
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
注意——本文件中规定的某些步骤可能涉及使用或产生一些危害当地环境的物质或废弃物。使用后应参考有关安全处理和处置的文件进行处理。
1 范围
本文件规定了一种采用热脱附(动态顶空)-毛细管柱气相色谱分析技术测定生橡胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的方法，包括了适用于所有类型生橡胶的通用部分和针对特定类型橡胶的两个附录。
本方法的优点在于不需要溶剂，并且可以将挥发性化合物浓缩后精确地导入气相色谱仪。本文件适用于测定生橡胶中的残留单体、溶剂和沸点范围介于C4～C12烃类物质之间的其他低分子量化合物。
注：本方法的检测限为1μg/g。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 1795 天然、合成生胶 取样及其制样方法(Rubber,raw natural and raw synthetic—Sampling and further preparative procedures)
注：GB/T 15340—2008天然、合成生胶取样及其制样方法(ISO 1795:2000,IDT)
ISO 2393 橡胶试验胶料 配料、混炼和硫化 设备及操作程序(Rubber test mixes-Preparation, mixing and vulcanization—Equipment and procedures)
注：GB/T 6038-2006橡胶试验胶料 配料、混炼和硫化设备及操作程序(ISO 2393:1994,MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
相对响应因子relative response factor;RRF待测物相对于校准物的响应比值。
4原理
试样在载气流中被加热到指定温度并保持一段时间，挥发性化合物随载气流经冷阱捕集。冷阱在特定的加热方式下快速升温，挥发性化合物被导人到配有毛细管柱和合适检测器的气相色谱仪。化合物进行分离后通过外标法定量。
5试剂
本文件中使用的所有化学试剂应为分析纯。确定响应因子和保留时间，应使用已知纯度的试剂。
5.1 载气：干燥的高纯度氮气、氮气或氢气。
6仪器
常用实验室设备及以下设备：
6.1 实验室开炼机，符合ISO 2393的规定。
6.2气相色谱仪，配有足够分离能力的毛细管柱、火焰离子化检测器、热脱附系统和数据处理系统。
6.3分析天平，精度0.0001g。
6.4玻璃瓶，20mL,能够被隔垫密封(如带密封盖的顶空瓶或螺纹瓶)。
6.5微量注射器，容量1μL,针头能够容纳样品(“针栓在针头中”的注射器),精度0.01μL。
7仪器的准备
7.1 按照常规操作和仪器说明书准备色谱仪。
7.2基于分析的橡胶类型，按照附录A或附录B设置仪器条件。
8校准
8.1 通则
校准物应选取待测物或其替代物。如果使用替代物，按公式(1)确定残余单体或其他待测残留物相对于替代物的响应因子：
A.×mmRRF=
…………………………(1)
A.×m,
式中：
RRF——残余单体或其他待测残留物相对于替代物的响应因子；
A. ——替代物峰面积的数值；
m。——残余单体质量的数值，单位为克(g);Am —残余单体或其他待测残留物峰面积的数值；
m,——替代物质量的数值，单位为克(g)。
或者也可以使用理论研究法(见参考文献[1]、[2]、[3])。
8.2储备溶液的制备
为了避免系统误差，应配制质量分数为1%和(或)5%的两组校准物标准储备溶液。储备溶液浓度的选择取决于聚合物的残留单体或残留挥发物预期的浓度范围。如果预期的浓度范围在1μg/mL和100μg/mL之间，则应使用两个1%的储备溶液。如果预期的浓度范围介于100μg/mL和1000μg/mL之间，则应使用两个5%的储备溶液。如果预期的浓度约为100μg/mL,建议准备1%和5%两种储备溶液。储备溶液应存放在20mL的玻璃瓶(6.4)中。