ICS 83.060 G 40
Ge
中华人民共和国国家标准
GB/T39695—2020/ISO/TS17796:2013
橡胶烟气中挥发性成分的鉴定
热脱附-气相色谱-质谱法
Identificationofvolatilecomponentsofrubberfumes- Thermodesorption and gas chromatographic method with mass
spectrometric detection
[ISO/TS 17796:2013,Rubber—Trapping and identification of volatile
components of rubberfumes withactive sampling onapoly
(2,6-diphenylphenylene oxide)type sorbent, using thermodesorption and gas
chromatographic method with mass spectrometric detection,IDTJ
2020-12-14发布
2021-11-01实施
国家市场监督管理总局 发布国家标准化管理委员会 GB735605---2020/180/TS17790:2013
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本标按照GB1.1一2009给出的爆#章，本标健用翻泽法等同采用150/T%1776：201胶采用票2.6-二基对茶酸吸翻爱用
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4祥品制备
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2 GB/T39695—2020/ISO/TS17796:2013
空气。
安装采集管路，采样管路顺序为样品源、采样管、流量控制器和采样泵。采用塑料（PE或PTFE)或橡胶管连接采样泵与采样管以及管路连接。开启采样泵并调节流量，以便在有效时间内获得推荐的采样体积。本标准涉及的挥发性有机物（VOCs）推荐最大空气采样体积为6L，流量范围为50mL/min～ 100mL/min。记录采集起始时间、温度，必要时记录大气压值。采样结束时记录流量或自动记录读数。 关闭泵，记录时间、温度、大气压值。从采样管路中拆下采样管，并用带有PTFE密封垫圈的螺旋头封住两端。
如果采用单独的流量测量装置测定采样流量（如质量流量计），将采样管连接采样管路，开启采样泵，记录时间和流量或自动记录读数。记录温度，必要时记录大气压值。推荐的流量范围为 50mL/min～100mL/min。采样结束时记录流量或自动记录读数。关闭采样泵，记录或自动保存采样泵关闭的时间。从采样管路中拆下采样管，并用带有PTFE密封垫圈的螺旋头封住两端。
采样后至样品分析期间，将密封的采样管置于无任何排放物的容器中室温保存。样品保存时间不
准许超过四周。
5热脱附-气相色谱-质谱法
5.1原理
通过加热使挥发性成分从吸附管脱附出来进行分析，各成分在气相色谱仪的毛细管柱中得到分离，质谱检测器检测。 5.2试剂 5.2.1捕集管冷冻剂：液氮或其他可选物（如半导体制冷装置），用于热解析装置中低温捕集管的制冷。 二级吸附冷阱用于分析物的富集。 5.2.2气相色谱-质谱载气：氮气。 5.3仪器 5.3.1热脱附仪器或等效装置：和气相色谱仪连接并能加热到300℃。 5.3.2气相色谱仪，满足以下条件：
一毛细管色谱柱；一固定相：5%联苯-95%聚二甲基硅氧烷，经验显示，采用60m×0.25mm×0.2μm膜厚的色谱
柱，1.2mL/min柱流量通常是适合的；一进样系统：热脱附系统进样；
分流比：依据所采集样品的量确定适合的分流比；一柱箱温度程序：建立能使各成分得到分离的程序。
5.3.3质谱仪：带有电子轰击模式（EI)的四极杆质谱仪或其他满足要求的质谱仪，参数规定如下：
传输线温度：300℃； —离子源温度：230℃~300℃； —电离电压：70eV； ——扫描范围：25m/z~600m/z；分析模式：全扫描。
3 GB/T39695—2020/IS0/TS17796:2013
5.4操作步骤 5.4.1原理
加热吸附管至200℃，并在一30℃或更低温度条件下持续捕集加热脱附的挥发性有机物。被分析物经热脱附和冷阱富集后，进行GC-MS分析，获取气相色谱图和质谱图。 5.4.2热脱附
采用二级吸附冷阱和装载180mg200mg吸附剂的采样管，分析挥发性有机物的典型解析条件如下：
脱附温度：200℃；
解析时间：30min；
解析气体流量：50mL/min；一冷阱最高温度：300℃；冷阱最低温度：-30℃或更低；
传输线温度：不低于250℃；分流比：可根据预计的气体浓度选择合适的分流比，包括样品管与二级捕集阱之间的分流比和二级捕集阱与分析色谱柱之间的分流比（若适用）（请参阅热脱附装置制造商手册）。
注：根据不同类型的仅器选择最佳测试条件。
5.4.3分析
在全扫描模式下对目标成分的样品谱图进行分析鉴定。采用质谱的总离子流图和保留时间对样品中检测出的各成分进行定性分析。主要是通过将未知成分的质谱图与谱库中的参考质谱图进行匹配的方式鉴定成分。该过程由GC-MS工作站来完成。采用特定的匹配指数表示匹配情况。
注1：一般情况下，以保留时间和质谱图作为参考标准，匹配指数大于90%的结果可认为是正确的鉴别结果。 注2：试验表明，测试结果与设备及设备使用的数据库有关，易选择合适的设备和数据库。 操作人员应对谱图库提出的物质鉴定和采纳情况进行验证。
5.4.4系统的验证 5.4.4.1空白试验
取一支样品吸附管，按照4.2.1的试验条件处理，采用5.4.3规定条件分析，结果谱图中应无色谱峰。 5.4.4.2质控样品分析
应采用混合物质控样品分析来验证TD-GC-MS系统的适用性和灵敏度。该混合物是将典型成分溶解在适当的溶剂中。采用微量注射器应吸取一定体积的溶液，注入于吸附管中吸附材料的表面。然后，应按照4.3规定的采样步骤向吸附管中泵人规定体积的纯净空气。并在第一个采样管后串联一个采样管以检查穿透体积。两个采样管都应采用5.4规定的程序进行分析。
TD-GC-MS谱图中应显示所有质控成分的色谱峰，应将3倍的信噪比作为最小检出量，针对某些特殊目标成分的检测，应适当调整质控混合物的成分。 注1：表1中的成分溶解于适当的溶剂中，用于系统核查。 注2：Grob试剂也可用于系统核查。
4 GB/T39695—2020/ISO/TS17796:2013
表1 质控混合物成分
苯正庚烷甲苯正辛烷对二甲苯邻二甲苯正壬烷正癸烷 2-乙基已醇
正十一烷 2,6-二甲苯酚正十二烷正十三烷正十四烷二环已基胺正十五烷正十六烷
已二酸二-2-乙基己基脂
试验报告
6
检验报告应包括以下内容： a) 样品详细信息：采样条件（日期、地点、采样时间、采样体积、流量、温度、相对湿度）； b) 检测方法：
所采用的检测方法，即本标准编号：脱附温度和时间、色谱柱类型、升温程序、分流情况、谱图参数；
一所用TD-GC-MS设备的型号；
-
c) 试验详细信息：本标准中未规定的任何试验步骤的详细信息（如有）； d) 检测结果：
样品色谱图、实验室内空白色谱图、混合物质控样品色谱图；报告所识别成分的CAS注册号和保留时间；主要未识别成分的保留时间、质谱图和可能经验分子式的建议；
e) 检测日期。
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