
ICS 97.200.50 CCS Y 57
中华人民共和国国家标准
GB/T 41525—2022
玩具材料中可迁移六价铬的测定离子色谱法
Determination of migratable chromium(Ⅵ)in toy materials—Ion chromatography
2022-07-11实施2022-07-11发布
国家市场监督管理总局
发 布
国家标准化管理委员会
GB/T 41525——2022
玩具材料中可迁移六价铬的测定离子色谱法
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用离子色谱法测定玩具材料中可迁移六价铬【Cr(Ⅵ)】含量的方法。本文件适用于以下可触及的玩具材料:——第一类:干燥、易碎、粉状或易弯曲玩具材料;——第二类:液体或黏性玩具材料;——第三类:可刮取玩具材料。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
EN 71-3 玩具安全 第3部分:特定元素的迁移(Safety of toys—Part 3:Migration of certain elements)
3 术语和定义
EN71-3界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
可迁移六价铬【Cr(Ⅵ)】是模拟玩具材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下,从玩具材料中提取出的Cr(Ⅵ)溶出物。本文件利用Cr(Ⅵ)在一定的pH条件下,通过阴离子交换柱分离后与柱后衍生剂混合反应生成紫红色络合物,采用紫外可见(UV-Vis)检测器进行测定,采用外标法定量。
5 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1 水,至少达到GB/T 6682规定的三级水要求。5.2 0.07 mol/L盐酸溶液,c(HCl)=(0.07士0.005)mol/L。5.3 氨水,质量分数是25%~28%。
5.4 氨水(1+4),取20mL氨水(5.3),用水(5.1)稀释至100mL。
GB/T 41525—2022
5.5 0.7 mol/L氨水溶液,取5.3mL氨水(5.3),用水(5.1)稀释至100mL。
5.6 0.035 mol/L氯化铵溶液,取 500 mL盐酸溶液(5.2),滴加氨水(5.4),调节 pH值至7~8,用水(5.1)定容至1000mL。
5.7 1,5-二苯卡巴肼,CSHN:O(CAS号:140-22-7)。5.8 甲醇,CHOH(CAS号:67-56-1)。5.9 硫酸(p=1.84 g/mL),质量分数为98%。
5.10 柱后衍生剂:准确称取0.5 g 1,5-二苯卡巴肼(5.7)溶于100 mL甲醇(5.8)中,在约 500 mL水(5.1)中加入25 mL硫酸(5.9),待硫酸溶液冷却后,将上述两种溶液转移至1000 mL容量瓶中,用水(5.1)定容至刻度,用膜过滤器过滤。
5.11 重铬酸钾(KCrO)标准物质,使用前在(102±2)℃的烘箱下干燥(16±2)h。
5.12 Cr(Ⅵ)标准储备液(1 mg/mL):称取2.829 g重铬酸钾(5.11),用水(5.1)溶解、转移、洗涤、定容到1000mL容量瓶中,每1mL溶液中含1mgCr(Ⅵ)。
5.13 Cr(Ⅵ)标准溶液(10μg/mL):准确移取1 mL Cr(Ⅵ)标准储备液(5.12)至100mL容量瓶中,用水(5.1)稀释定容至刻度,每1mL溶液中含10μg Cr(Ⅵ)。
5.14 Cr(Ⅵ)标准溶液(0.1 p8/mL):准确移取1mLCr<Ⅵ)标准溶液(5.13)至100mL容量瓶中,用水(5.1)稀释定容至刻度,每1mL溶液中含0.1μg Cr(Ⅵ)。
注1:此溶液在0℃~4℃下能保存1周,使用前恢复至室温。注2:能直接使用市售标准溶液配制Cr(Ⅵ)标准溶液(0.1μg/mL)。
6 仪器6.1 离子色谱仪
带紫外可见(UV-Vis)检测器或二极管阵列(DAD)检测器和柱后衍生装置。6.2 电子天平精度为0.1mg。6.3 pH计
精度为士0.02 pH单位。
7 玩具材料的分类
玩具材料分为三类。
——第一类为干燥、易碎、粉状或易弯曲玩具材料。此类材料指的是在玩耍过程中,会释放出粉末
状材料。这些粉末状材料会沾在手上,可能被吞咽。
——第二类为液体或黏性玩具材料。此类材料指的是在玩耍过程中,可能被摄入体内或接触皮肤
的流质或黏性材料。
——第三类为可刮取玩具材料。此类材料指的是在玩耍过程中,可通过口咬、牙齿撕、吮吸或舔食
等方式而被摄入体内的固体材料,不管是否含有涂层。
表1给出几种常见玩具材料的分类,表中未列出的玩具材料需按上述方式自行归类。