ICS 85.040;85.060 CCS Y 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 41523—2022
纸、纸板和纸浆
镁、钙、锰、铁及铜总量的测定
Paper,board and pulps—Determination of total magnesium,total calcium, total manganese,total iron and total copper
(ISO 17812:2007,MOD)
2022-07-11发布
2023-02-01实施
国家市场监督管理总局
发 布
国家标准化管理委员会
GB/T 41523—2022
纸、纸板和纸浆
镁、钙、锰、铁及铜总量的测定
警示——使用本文件的人员应有正规化学实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围
本文件规定了纸、纸板和纸浆中镁、钙、锰、铁及铜总量的原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法的测定方法。镁、钙、锰、铁及铜总量包括各种元素在试样中的酸溶部分和酸不溶部分。
本文件适用于各种纸、纸板和纸浆。镁元素检出限0.4mg/kg；钙元素检出限0.2mg/kg；锰元素检出限0.4 mg/kg；铁元素检出限0.5 mg/kg；铜元素检出限0.6 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 450 纸和纸板 试样的采取及试样纵横向、正反面的测定（GB/T 450—2008，ISO 186：2002,MOD)
GB/T 462 纸、纸板和纸浆 分析试样水分的测定（GB/T 462—2008，ISO 287：1985，ISO 638：1978,MOD)
GB/T 740 纸浆 试样的采取（GB/T 740—2003，ISO 7213：1991，IDT）
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008，ISO 3696：1987，MOD）GB/T 22877 纸、纸板和纸浆 灼烧残余物（灰分）的测定（525 ℃）（GB/T 22877——2008，ISO 1762:2001,MOD)
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理
将试样在525℃下灰化，用6mol/L的盐酸溶解残余物，得到酸溶解部分溶液。如果溶解残余物后的溶液中含有来自例如填料或涂料的不溶物，则使用氢氟酸（见8.3.2）或碱金属盐熔融（见8.3.3）溶解不溶物，制备成酸不溶解部分溶液。合并酸溶和酸不溶部分溶液并定容，使用原子吸收光谱或等离子体发射光谱测定溶液中各元素的浓度，通过计算得到各元素的总含量。
5 试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯。
GB/T 41523——2022 5.1 水，GB/T 6682，二级。
5.2 盐酸（HCI）溶液，6mol/L。取500mL浓盐酸（密度为1.19g/mL），用水（5.1）稀释并定容至1 000 mL。
5.3 氢氟酸（HF），质量分数为48%～52%。5.4 浓硫酸（HSO），密度为1.84 g/mL。
5.5 氯化铜（LaCly）溶液，p（La）=50 g/L，取59g氧化镧（LaxOa）于1000mL容量瓶中，用200mL盐酸溶液（5.2）将其缓慢溶解后，加水（5.1）稀释定容至1000 mL。
注：氯化镧溶液用于消除空气-乙炔火焰原子吸收法（ICP）中钙和镁的化学干扰，当使用其他测定方法时不需要使
用该溶液。
5.6 硝酸（HNO3），密度为1.40g/mL。
5.7 各元素的标准储备溶液，可以使用通过认证的商品化的标准溶液或混合标准溶液。也可以使用以下方法配制标准溶液，所配标准溶液应保存在0℃～5℃的条件下，有效期为6个月。
a） 镁标准溶液：1000 mg/L，取1.000g金属镁带（纯度>99.99%）溶解于100mL（1：4）的硝酸（5.6）溶液中，用水（5.1）稀释定容至1000mL。
b） 钙标准溶液：1000 mg/L，称取2.497g已于不超过200℃干燥过的碳酸钙（CaCO）标准物质，溶解于最小体积（1：4）的硝酸（5.6）溶液中，用水稀释定容至1000 mL。
c） 锰标准溶液：1000 mg/L，称取2.749g已于450℃下烘干的硫酸锰（MnSOl），溶解于最小体积的硝酸（5.6）溶液中，用水稀释定容至1000 mL。
d） 铁标准溶液：1000 mg/L。取1.000g金属铁条或铁丝（纯度>99.9%）溶解于20mL盐酸
（5.2）中，用水稀释定容至1000mL。
e） 铜标准溶液：1000 mg/L，取1.000g金属铜条或铜丝（纯度>99.99%）溶解于最小体积（1：1）
的硝酸（5.6）溶液中，用水稀释定容至1000 mL。
5.8 乙炔气和/或一氧化二氯气，适用于火焰原子吸收法测定的纯度等级，一氧化二氮仅用于钙元素的测定。
警示——乙炔气与空气混合后会形成爆炸性混合物。
5.9 载气，适用于等离子体发射光谱法气体。通常采用氩气作为载气。
5.10 碱金属盐，以质量比3：1混合所需量的碳酸钠（NacCO2）和硼酸（HBO）混合而成。
注：有时也使用其他碱金属盐，如偏硼酸锂（LiBO2）。
5.11 氯化铯（CsCI）溶液，p（Cs）=50 g/L，取 63.5 g氯化铯（CsCI）于1 000 mL容量瓶中，用水（5.1）溶解并稀释定容至1000mL。
注：氯化铯溶液用于抑制钠离子和钾离子的电离，还可以抑制一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法中钙离子的电离，
当使用其他测定方法时不需要使用该溶液。
6 仪器设备
6.1 一般实验室仪器，所有的玻璃器皿和塑料器皿在使用前应先用0.1 mol/L的盐酸清洗，然后再用水（5.1）冲洗。6.2 中速定量滤纸。
6.3 坩埚，材质为铂金或石英玻璃，容量不小于50 mL。
注：如果需要用HF处理，则只能使用铂金坩埚，因为熔融石英会受到HF的侵蚀。6.4 马弗炉，温度可控制在525℃士25℃。6.5 天平，感量为0.1mg。