ICS 97.200.50 CCS Y 57
中华人民共和国国家标准
GB/T 41524—2022
玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定气相色谱-质谱联用法
Determination of short chain chlorinated paraffins in toy materials—Gas chromatography-mass spectrometry
2022-07-11实施2022-07-11发布
国家市场监督管理总局
发 布
国家标准化管理委员会
GB/T 41524——2022
玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定气相色谱-质谱联用法
警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱仪测定玩具材料中短链氯化石蜡的定性和定量方法。
本文件适用于玩具聚合物材料中氯原子数大于或等于5的短链氯化石蜡的测定。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
短链氯化石蜡 short chain chlorinated paraffins；SCCPs
碳原子数在10～13的氯代烷烃类混合物，化学通式为C.Hax+2-，CL，（m=10～13），化学文摘登记号（CAS）：85535-84-8。
4 原理
采用甲苯作为提取溶剂，经索氏抽提，提取液经过硅胶柱或浓硫酸分离、净化、浓缩处理，用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱仪（GC-ENCI-MS）测定，内标法定量。
5 试剂或材料
除非另有规定，仅使用色谱纯试剂及以上。5.1 硅胶层析柱，如6mL，1g填料。5.2 浓硫酸：质量分数为98%。5.3 甲苯。5.4 正己烷。
5.5 正己烷和甲苯混合液：4＋1（体积比）。
5.6 内标准物质：e-六六六，纯度大于或等于99%，CAS：6108-10-7。
GB/T 41524——2022
5.7 不同平均氯含量（质量分数）的SCCPs（C。～C）标准溶液，质量浓度为100 mg/L，溶剂为正己烷：
——SCCPs（C10～C13）含氯51.5%，工业级；——SCCPs（Co～C3）含氯55.5%，工业级；——SCCPs（Co～C3）含氯63%，工业级。注：所用SCCPs标准溶液均有市售。
5.8 SCCPs（Ca～Cu）标准工作溶液：以正已烷（5.4）为溶剂，将标准溶液（5.7）混合稀释配制质量浓度均为5mg/L或以上其他合适质量浓度，如25mg/L或50mg/L等，氯含量分别为53.5%、55.5%、56.25%、57.75%、59.25%或其他氯含量的SCCPs标准溶液，配制方法见表1。标准工作溶液中内标标准物质（5.6）质量浓度均为0.5mg/L，或其他合适质量浓度。
表1 不同氯含量SCCPs混合标准溶液配制体积比
不同氯含量聚友妮享SdOOS
SCCPs混合标准溶液
SCCPsl
SCCPs2
SCCPs3
SCCPs4
SCCPs5
51.5%
5
-
一
一
55.5%
5
10

7
5
63%
一
。
5
聚友妮数号码SdCOS 氯含量
53.5%
55.5%
56.25%
57.75%
59.25%
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪：带电子捕获负化学离子源。6.2 索氏提取器：150 mL。6.3 微孔过滤器：孔径0.45μm。6.4 分析天平：感量为0.1mg。6.5 粉碎装置：包括切割机或剪刀等装置。6.6 微量取液器。6.7 真空旋转蒸发器。
6.8 离心机：转速大于或等于4000r/min。
7 分析步骤7.1 样品制备
取代表性样品，采用合适粉碎装置（6.5）将其制成5mm×5mm×5mm以下均匀碎片。准确称取0.5 g士0.05 g试样。7.2 样品提取
将试样置于150mL索氏提取器（6.2）的纸筒中，在150mL圆底烧瓶中加入80mL甲苯（5.3）。