ICS 71.100. 40 G70 备号：38674-2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4440—2012
纺织染整助剂 磷含量的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries--Determination of phosphorus
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4440—2012
前言
本标准按照GB/T1.1--2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司。 本标准主要起草人：沈华丽、俞英珍、沈淑英、金鲜花。
1 HG/T4440-—2012
纺织染整助剂磷含量的测定
1范圈
本标准规定了纺织染整助剂磷含量的测定方法。 本标准适用于纺织染整助剂中微量磷含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
用硝酸-高氯酸消解试样，将所含的磷全部转化成正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的配合物。用紫外可见分光光度计测定配合物的吸光度，对照标准工作曲线，计算出样品中的磷含量。 4试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。
4.1硫酸（HzSO），密度为1.84g/mL； 4.2硝酸（HNO3），密度为1.4g/mL； 4.3高氯酸（HCIO4），优级纯，密度为1.68g/mL 4.4硫酸（H2SO）溶液，50%（体积分数）； 4.5硫酸溶液，c(1/2HzSO）=1mol/L，量取27mL硫酸（4.1)加人到973mL水中； 4.6氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1mol/L，称取40g氢氟化钠溶于水并稀释至1000mL； 4.7氢氧化钠溶液，c(NaOH)=6mol/L，称取240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL； 4.8抗坏血酸溶液，c(CsHgOs）=100g/L，称取10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。该溶液最好现配现用，并装于棕色试剂瓶内； 4.9钼酸盐溶液，称取13g钼酸铵[（NH4）MorO24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O·1/2H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸溶液（4.4)中，加酒石酸锦钾溶液并混合均匀； 4.10酚酸溶液，10g/L，溶解0.5g酚酸于50mL的95%乙醇中； 4.11磷标准贮备溶液，称取（0.2197士0.001）g于110℃干燥2h，在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 (KH2PO），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加人大约800mL水，加5mL硫酸溶液（4.4)用水稀释至刻线并混匀。1.00mL此标准溶液含有50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶内可贮存至少六个月； 4.12磷标准工作溶液，将10.0mL的磷标准溶液（4.11)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标准刻度线并混匀。1.00mL此标准溶液含有2.0μg磷，该标准工作溶液现用现配。 5仪器和设备 5.1电子天平，感量0.0001g；
1 HG/T4440-—2012 5.22 分度吸量管，1mL、2mL、5mL； 5.3 单标线移液管，25mL； 5.4容量瓶，100mL、500mL； 5.5 锥形瓶，100mL； 5.6 漏斗，直径$50mm； 5.7玻璃珠； 5.8 紫外可见分光光度计； 5.9# 可控温电炉。
注：所有的玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡，用水洗净备用。 6测试方法 6.1样品消解
准确称取一定质量（精确至0.0001g）的样品于100mL小烧杯内，用水定容至500mL容量瓶，移取25mL样品溶液于100mL小锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸（4.2），加上小漏斗在可控电炉上加热浓缩至约10mL，冷却后加5mL硝酸（4.2）再加热浓缩至10mL，放冷。再加3mL高氟酸（4.3）直至管白烟，瓶壁出现回流状态，大概剩至3mL～4mL即可取下，放冷。在消解的过程中避免用水冲洗，否则可能导致消解不完全，待消解完全，冷却后，再冲洗瓶壁及小漏斗。冲洗完后，加1滴酚酞指示剂（4.10），滴加6mol/L氢氧化钠溶液（4.7)或1mol/L氢氧化钠溶液（4.6）至刚呈微红色，再滴加 1mol/L的硫酸溶液（4.5）使微红色刚好褪去，充分混匀，待显色。
称样量可根据样品中磷含量估计称量，使其浓度落在线性范围之内为准。若无法得知样品中磷含量的估计含量，则称取2.0g，进行预试，
注：用硝酸-高氯酸消解需要在通风柜内进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后加人硝酸-高氟酸进行消解。在消解过程中也绝不能把消解的试样蒸干。 6.2显色
用滤纸过滤消解液于100mL的容量瓶中，充分冲洗锥形瓶及滤纸，近刻度时加人1mL抗坏血酸（4.8）混匀，30s后加人2mL的钼酸盐溶液（4.9），再定容至刻度线，摇匀，在25℃～35℃实验室条件下，显色15min，用紫外可见分光光度计在700nm波长处的标准曲线范围内测试，并保证在30min内测试完毕。同时做空白实验。
注；如实验室温度未达到实验要求，在25℃~35C水浴中显色15min即可。 6.3标准曲线的绘制
取7只100mL容量瓶（5.4）分别加人0.0mL、1.0mL、2.0mL、6.0mL、10.0mL、20.0mL、 30.0mL磷标准溶液（4.12），加水至近刻度线，然后按照6.2显色处理，定容至刻度线，以水作为参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷浓度绘制工作曲线。 7结果计算
试样中磷含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算：
X (c1co)Vn ............
....... (1)
m
式中： co-读自工作曲线上相当于空白溶液中的磷浓度，单位为毫克每升（mg/L）； c1读自工作曲线上相当于试样中的磷浓度，单位为毫克每升（mg/L） V--定容体积（100mL），单位为毫升（mL）； m 试样的质量，单位为克（g）；
2 HG/T44402012
n 一试样稀释的倍数。 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170-—2008修约至整数为测定结果，两次平行测定结果
之差不大于5%。
试验报告试验报告至少应给出以下内容： a) 试样的描述； b) 本标准的编号； c) 与本标准的差异； d) 试验结果： e) 试验日期。
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