1CS71.100.01;87.060.10 G 57 备案号：48548-2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4728-2014
C.I.溶剂紫13
C.I.Solvent violet13
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4728—2014
前言
本标准按照GB/T1.1-~2009《标准化T作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：宁波龙欣精细化工有限公司、沈阳化.工研究院有限公司、国家染料质量监督检
验中心 -
本标准主要起草人：姬兰琴、黄兆龙、蒲爱军、陈春飞、刘晓梅。
1 HG/T4728—2014
C.I.溶剂紫13
1范围
本标准规定了C.1.溶剂紫13产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。
本标准适用于C.1.溶剂紫13的产品质量控制。 结构式：
OH
O
CH
分子式：C21H15VO3 相对分子质量：329.35（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:81-48-1
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381--2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T23862014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS0）3696：1987） GB/T6688--2008 染料 相对强度和色光的测定仪器法 GB/T 8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
C.1.溶剂紫13的质量应符合表1的规定。
- HG/T 4728—2014
表1C.I.溶剂紫13的质要求
指标紫黑色均勾粉末
项 目
标准章条号
（1）外观（2）纯度/% (3) 色光（与标准品） (4) 强度（为标准品的）/分 (5) 灰分质量分数/% (6) 铁离子质量分数/（mg/kg） (7) 水分质盘分数/% (8) 甲苯不溶物质量分数/%
5. 2 5. 3 5. 4 5. 4 5. 5 5. 6 5. 7 5. 8
I
98.00 近似一微 100±2 0.20 100 0.50 0. 20
N N < ≤
采样
4
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品。所采样品总量不少于200名。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。 个供检验，另一个保存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。检验结果的判定按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下目视评定。 5.3纯度的测定 5.3.1方法提要
采用高效液相色谱法，在C18反相柱上，以甲醇为流动相分离C.I.溶剂紫13及其各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归-化法测定C.I.溶剂紫13纯度。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1 液相色谱仪：输液泵 流量范围0.1mL/min～5.0mL/min。在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器 -多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 5.3.2. 2 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，周定相为(DSCia，粒径5μm。 5. 3.2. 3 色谱T作站或积分仪。 5. 3. 2. 4 超声波发生器。 5.3.2.5 微量注射器或自动进样器。 5.3.3试剂和材料 5. 3. 3. 1 甲醇：色谱纯。 5. 3. 3. 2 三氟甲烷。 5.3.3.3水：经0.45μm膜过滤。 5.3.41 色谱分析条件 2
. HG/T4728--2014
5.3.4.1 流动相：甲醇。 5.3.4.2流量：1.0mL/min。 5.3.4.3检测波长：254nm。 5.3.4.4进样量：3uL。 5.3.4.5柱温：室温。
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应用超声波发生器进行脱气。 5. 3. 5 5试样溶液配制
称取试样约0.015g~0.020g（精确至0.0001g）。置于25mL容量瓶中，加入三氟甲烷溶解并定容，置于超声波发生器中充分溶解。取出，摇匀备用。 5.3.6测定步骤
待仪器运行稳定后吸取试样溶液注人进样器，待组分流出完毕用色谱工作站或积分仪进行结果处理（见图1所示的色谱图）。 5.3.7 结果计算
C.L溶剂紫13纯度以w计，按公式（1）计算：
A
wI= ZA: X100%
(1)
式中： A-C.I.溶剂紫13的峰面积； ZA--试样中各组分的峰面积之和。 计算结果表示到小数点后2位。 5.3.8允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.9 色谱图
色谱图见图1。
3
0.20 r 0.18 0.16 0.14 0.12 20.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00
1 2
5
4
0.00 2.00 4.00 6.00 8.0010.00 12.00 14.00 16.0018.00
时间/min
说明： 1溶剂; 2 未知物； 3 C.L溶剂紫13; 4 ~ -C.L游剂绿3; 5 术知物。
图1C.L溶剂紫13色谱围
3 HG/T4728—2014 5.4色光和强度的测定 5.4.1方法提要
制备PS（聚苯乙烯）塑料色板测强度和色光。 5.4.2仪器和设备 5.4.2.1分析天平。 5.4.2.2注塑机。 5.4.2.3测色仪。 5.4.3试剂和材料 5.4.3.1PS塑料粒子（聚苯乙烯）：工业品。 5. 4.3.2 ：钛白粉：金红石型（R2）。 5.4.3.3 纯白油：工业品，15。 5. 4. 3.4 ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）：T.业品。 5.4.3.5 PC（聚碳酸酯）：工业品。 5. 4. 3.6 PETP（聚对苯二甲酸）：T业品。 5.4.4测定步骤 5.4.4.1制板
准确称取0.1250g试样（精确至0.0001g），加到装有125gPS塑料粒子的塑料袋中，摇几下。 加入0.1400g（精确至0.0001g）钛白粉，再播几下。加人3滴纯户油，摇匀。通过注塑机在200℃ 注塑成型，取用最后3个（6片）色板，标准与试样同样操作。
若供需双方认可。也可以采用ABS、PC、PETP按同样操作制板。注塑温度：ABS为200℃～ 220℃，PC为270℃~280℃，PETP为270℃～275℃。 5.4.4.2色光和强度的评定
按GB/T6688--2008的规定进行评定。 5.5灰分的测定
称取试样质量2g~3g（精确至0.0001g），灼烧温度为700℃±25℃。 其他按GB/T21876的规定进行。 灰分平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的20%（质量分数），取其算术平均值
作为测定结果。 5.6铁离子含量的测定 5.6.1测定原理
样品经灰化处理后再进行消解，使试样中的铁转化为Fe3+，用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成 Fe2+。在pH值为2～9时，Fe2+与1，10-菲啰琳生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长（510nm）处测定吸光度。 5.6.2仪器设备 5.6.2.1电子天平。 5.6.2.2分光光度计。 5.6.3试剂和材料 5.6.3.1 硝酸溶液：硝酸与水的体积比=1：2。 5.6.3.2 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=2：1。 5. 6. 3. 3 氨水溶液：100g/L。 5.6.3.4 抗坏血酸溶液：20g/L。 5. 6.3. 5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5。 5. 6.3.6 1.10-菲啰啉溶液：2g/L。 ? HG/T4728-2014
5.6.3.7铁标准溶液：0.1mg/mL。
按GB/T602中的亚铁（Fe2+）的配制方法进行，或向法定（SI）计量单位购买，并需密封冷藏。 5.6.4溶液配制 5.6.4.1铁标准工作溶液的配制
吸取铁标准溶液50mL于250ml容量瓶中，用水定容。此溶液为A液，铁含量为20mg/kg。 5.6.4.2标准色阶溶液的配制
分别吸取A液1mL、2mL、3ml、5mL、7mL、10ml于100mL容量瓶中，加水至60mL左右，用盐酸溶液或氨水溶液调pH=2左右。顺序加人1mL抗坏血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL1，10-菲啰琳溶液，用水定容。静置15min，备用。同时制备标准空白试液。 5.6.4.3试样溶液的配制
在5.5灰分测定后的埚中，加入1mL硝酸溶液和3mL盐酸溶液溶解，蒸干。稍冷，用3mL 盐酸溶液分3次洗至100mL.容盘瓶中，再用蒸馏水洗，一并倒人容量瓶中。用盐酸溶液或氮水溶液调pH=2左右。顺序加人1mL抗坏血酸溶液、20ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL1，10-菲啰啉溶液，用水定容。静置15min备用。同时制备试样空白试液。 5.6.5测定步骤
用分光光度计分别测定标准色阶溶液和试样溶液的吸光度。以标准铁离子浓度为横坐标、其相对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。再根据标准曲线求出试样中铁离子含量。 5.6.6结果计算
试样中铁离子含量以质量分数u计，按公式（2）和公式（3）计算：
(2) +**+***(3)
A =kC -b
2 CXVXM
m
式中： A-—试样溶液的吸光度值； C标准溶液中的铁离子浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； w---试样中的铁离子含量的数值，单位为毫克每干克（mg/kg）； V-试样溶液最终定容的体积的数值。单位为毫升（mL）； M试样的稀释倍数； m试样的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后2位。 注：公式（2）为铁离子的标准曲线方程。
5.6.7允许
铁离子含量两次平行测定结果的绝对差值应不大于测定结果算术平均值的20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.7水分的测定
称取试样量为2g~3g（精确至0.0001g），干燥温度为105℃～110℃。 其他按GB/T2386—2014中3.2烘干法的规定进行。 水分平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的10%（质量分数），取其算术平均值
作为测定结果。 5.8甲苯不溶物含量的测定
准确称取试样2.0g~2.5g（精确至0.0001g），置于500mL烧杯中，加人200ml甲苯，加热时不断搅拌，待完全溶解后用恒重并已称量的G3玻璃砂芯埚趁热过滤，过滤后将滤杯放入烘箱
5 HG/T4728—2014 中，于105℃烘2h，冷却后称量。
其他按GB/T2381一2013的规定进行。 甲苯不溶物含量平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的20%（质量分数），取其
算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章所有检验项目为出厂检验项目 6.2出厂检验
C.1.溶剂紫13应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的C.I.溶剂紫13都符合本标准的要求。 6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输和存 7.1标志
C.1.溶剂紫13的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）j 产品名称； b） 生产厂名称、地址； c） 生产日期、批号和等级； d）净含量。
7. 2 2标签
C.1.溶剂紫13产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装
C.1.溶剂紫13装于内衬塑料袋的包装桶内，并加密封和封印，每桶净含量25kg土0.25kg，其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
C.1.溶剂紫13运输时应小心轻放，避免碰撞切勿损坏包装。 7.5贮存
C.I.溶剂紫13应贮存于阴凉、干燥、通风处，防止受潮、受热。
6