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HG/T 2326-2015 工业硫酸锌

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 2326-2015 工业硫酸锌 ICS 71. 060.50 G 12 备案号:50861-2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2326—2015 代替HG/T2326—2005
工业硫酸锌
Zinc sulfate for industrial use
2016-01-01实施
2015-07-29发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2326—2015
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2326一2005《T业硫酸锌》,与HG/T2326一2005相比,除编辑性修改外主
要技术变化如下:
修改了铅、铁、锰、镉的部分指标参数,增加了铬的指标(见5.2,2005年版的4.2);修改了铁含量的试验方法(见6.8,2005年版的5.8);一删除了分光光度法测定锰含量的试验方法(见2005年版的5.9.1);增加了铬含量的试验方法(见6.11)。
1
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、天津市新欣化工厂、潍坊大耀新材料有限公司、
国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人:赵美敬、万宗国、王强、芮雪、李子枸、梁媛。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HG/T2326—1992;HG/T2326—2005。
- HG/T2326—2015
工业硫酸锌
1范围
本标准规定了工业硫酸锌的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输和贮存。 本标准适用于以含锌原料与硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌。该产品主要用于化工、化
纤、选矿、冶金、电镀及循环冷却水处理等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T3050一2000无机化T.产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769-2009无机化T.产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化T产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 3.1分子式
一水硫酸锌:ZnS()+·H20) 七水硫酸锌:ZnS0)+·7H2)
3.2相对分子质量
一水硫酸锌的相对分子质量:179.44(按2013年国际相对原子质量)七水硫酸锌的相对分子质量:287.50(按2013年国际相对原子质量)
4分类
T.业硫酸锌分为两种类别: 「类为一水硫酸锌;
Ⅱ类为七水硫酸锌。
-
5要求 5.1外观:白色或微带黄色的结晶或粉末。 5.2工业硫酸锌按本标准规定的试验方法检测,应符合表1的技术要求。
1 HG/T2326—2015
表1技术要求
指 标
II 类
- 类
项 日
优等品 等品 合格品 优等品 等品 合格品 > 35. 70 35. 34 34. 61 22. 51 22.06 20.92
(以Zn计)/%
主含量 (以ZnS(),·He计)z/% > 98. 0
97. 0
95. 0
(以ZnS):·7H:0计)w/% M
99. 0
97. 0
92. 0
S 0.020 0.050 0. 10 0. 020 0. 050 0. 10 ≥ 4. 0
不溶物/% pH(50g/L溶液)氯化物(以CI计)w/% 钳(Pb)w/% 铁(Fe)w/% 锰(Mn)z/% 镉(Cd)w/% (Cr)u/%
3. 0 0. 60
4. 0
3. 0 0. 20
5 0. 20 0. 60 N 0. 001 0. 005 0.010 0. 001 0. 005 0.010
0. 005 0.010 0.050 0. 002 0.010 0.050 N 0. 01 0. 03 0. 05 0. 005 0. 05 M 0. 001 0. 005 0.010 0. 001 0. 005 0.010
0.0005
M 0.0005
试验方法
6
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。 6. 1 一般规定
本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682 2一2008规定的= 级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6. 2 2外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6. 3 3主含量的测定 6.3.1方法提要
在硫酸锌溶液中,加人氟化铵和碘化钾消除铜、铁等杂质的干扰,在pH5.5条件下,以二甲酚橙为指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。 6. 3.2 2试剂 6. 3.2.1 碘化钾。 6. 3.2. 2 氟化铵溶液:200g/L。 6.3.2.3 硫酸溶液:1+1。 6. 3.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~5.5。
称取200g乙酸钠,溶于水,加人10ml冰乙酸,稀释至1000ml.。 6. 3. 2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。 6.3.2.6 二甲酚橙指示液:2g/L。 6. 3. 3 分析步骤
称取适量试样(I类约3g,Ⅱ类约5g),精确至0.0002g。置于250mL烧杯中,滴加10滴硫酸溶液,加水溶解,全部转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25.00ml上述溶 2 HG/T2326—2015
m一一试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不大于
0.005%、合格品不大于0.01%。 6.5pH的测定 6.5.1仪器、设备
酸度计:精度为0.02pH单位。 6.5.2分析步骤
称取5.00g土0.01g试样,置于150mL烧杯中,加入100mL约25℃的无二氧化碳的水,待试样溶解后,以下按GB/T23769-—2009中8.3的规定进行测定。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2。 6.6氯化物含量的测定 6.6.1方法提要
同GB/T3050—2000第3章。 6.6.2试剂 6.6.2.1硝酸溶液:1+1。 6.6.2.2 2氢氧化钠溶液:40g/L。 6.6.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO:)~0.05mol/L。 6.6.2.4溴酚蓝指示液:1g/L。 6.6.3仪器、设备
同GB/T3050—2000第5章。 6.6.4分析步骤
称取适量试样(优等品约2g,一等品约1g).精确至0.01g。置于100ml.烧杯中,加入40ml 水溶解。放人电磁搅拌,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加入2滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸或氢氧化钠溶液至试验溶液恰呈黄色。把测量电极和参比电极插人溶液中,将电极与电位计连接,调整电位计零点,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,逐次加入0.1mL,记录每次加入后硝酸银标准滴定溶液的总体积和对应的电位值E,计算出连续增加的电位值△E和△:E。△E的最大值即为滴定的终点。终点后再记录一个电位值E。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验溶液相同。 6.6.5结果计算
氯化物含量以氯(C1)的质量分数ws计,按公式(3)计算:
[(V-V.)/1 000]cM X100%
(3)
w =
m
式中: V 滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。—滴定空白试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试样的质量的数值,单位为克(g); M-一氯(C1)的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
6.7铅含量的测定 6.7.1方法提要
在稀硝酸介质中,于原子吸收分光光度计波长283.3nm处,使用空气-乙炔火焰,采用标准加人
4 HG/T2326—2015
法测定。 6.7.2试剂 6.7.2.1硝酸溶液:1+1。 6.7.2.2铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.10mg。
移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。 6.7.2.3二级水:应符合GB/T6682一2008的规定。 6.7.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。 6.7.4分析步骤
称取约30g试样,精确至0.01g。溶于50mL二级水中,加人5mL硝酸溶液。全部转移至 250mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。
取5个100mL容量瓶,分别移取25.00ml.上述试验溶液,再分别移取0.00mL、0.50mL、 1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液.用二级水稀释至刻度,摇匀。
于原子吸收分光光度计波长283.3nm处使用空气-乙炔火焰,以二级水调零,测量其吸光度
以铅的质量浓度为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线反向延长线与横坐标相交,相交点为测定试验溶液中铅的质量浓度 6.7.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数计,按公式(4)计算:
(pX100)/1000 mX(25/250)
X100 %
*. (4)
式中: p—从曲线外延所得的试验溶液中铅的质量浓度的数值.单位为毫克每毫升(mg/mL): m——试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不大于
0.0005%、合格品不天于0.001%。 6.8铁含量的测定 6.8.1方法提要
试样用硝酸溶解,在酸性介质中用原子吸收光谱仪测量其吸光度。从工作曲线上查出铁的质量浓度,从而计算出样品中的铁含量。 6.8.2试剂 6.8.2.1硝酸溶液:1+13。 6.8.2.2铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.10mg。
移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。 6.8.2.3二级水:应符合GB/T6682一2008的规定。 6.8.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有铁空心阴极灯。 6.8.4分析步骤 6.8.4.1工作曲线的绘制
取5个100mL容量瓶、分别移取0.00mL、1.00mL、2.00ml、4.00mlL、5.00mL铁标准溶液,各加入5mL硝酸溶液,用二级水稀释至刻度,摇匀。
于原子吸收分光光度计波长248.3nm处,使用空气-乙炔火焰,以二级水调零,测量其吸光度。
5 HG/T2326—2015 从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以铁的质量浓度为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标绘制T作曲线。 6.8.4.2测定
称取适量试样(优等品约10g,一等品、合格品约1g),精确至0.0002g。置于200mL烧杯中,加人30mL二级水、5ml.硝酸溶液,溶解后全部转移至100mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。同时同样处理空白试验溶液。
于原子吸收分光光度计波长248.3nm处,使用空气-乙炔火焰,以二级水调零,测量其吸光度。 从工作曲线上查出相应的铁的质量浓度。 6.8.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w7计,按公式(5)计算:
[(g1 -pa) ×100 /1000 ×100 %
......(5)
7
m
式中: pl-—从T.作曲线上查得的试验溶液中铁的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); βa———从T.作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); m—-试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.001%、
一等品和合格品不大于0.005%。 6.9锰含量的测定 6.9.1方法提要
在稀硝酸介质中,于原子吸收分光光度计波长279.5nm处,使用空气-乙炔火焰,采用T.作曲线法测定。 6.9.2试剂 6.9.2.1硝酸溶液:1十1。 6.9.2.2硝酸溶液:50g/L。
称取5g硝酸镧,用10mL硝酸溶液(1+1)溶解,用二级水稀释至100ml.。 6.9.2.3锰标准溶液:1ml.溶液含锰(Mn)0.10mg。
移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的锰标准备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀, 6.9.2.4二级水:应符合GB/T66822008的规定。 6.9.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有锰空心阴极灯。 6.9.4分析步骤 6.9.4.1工作曲线的绘制
取5个100ml.容量瓶,分别移取0.00ml.、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml.锰标准溶液,各加人5mL硝酸溶液、5mL硝酸镧溶液,用二级水稀释至刻度,摇匀。
于原子吸收分光光度计波长279.5nm处,使用空气-乙炔火焰,以二级水调零,测量其吸光度。 从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以锰的质量浓度为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线 6.9.4.2测定
称取约0.5g试样,精确至0.0002g。置于200mL烧杯中,加人20ml二级水、5mL硝酸溶液,溶解后全部转移至100mL容量瓶中,加人5mL硝酸镧溶液,用二级水稀释至刻度,摇匀。同时同样处理空白试验溶液。 6
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