ICS71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：48522-2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4711--2014
O，N-二甲基羟胺盐酸盐
O,N-Dimethylhydroxylamine hydrochloride
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4711-—2014
前言
本标准按照GB/T1.1--2009《标准化T.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：宁波欧迅化学新材料技术有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研
究院有限公司。
本标准主要起草人：蒲爱军、段云凤、林勇、沈日炯、王晓永、陈晓明、罗暑。
1 HG/T4711-—2014
O,N-二甲基羟胺盐酸盐
1范围
标准规定了O.N-二甲基羟胺盐酸盐产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。
本标准适用于O，N-二甲基羟胺盐酸盐的产品质量控制。 结构式：
H,C—NHO-CH HCI
分子式：C2HsCINO 相对分子质量：97.54（按2009年国际相对原子质量） CASRN:6638-79-5
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T23862014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678-2003 化T产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS(）3696：1987） GB/T 8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T97222006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定
要求
3
O.N-二甲基羟胺盐酸盐质量要求应符合表1的规定。
表1 O,N-二甲基羟胺盐酸盐质量要求
指 标
项 日
试验方法 5. 2 5. 3 5. 3 5. 3 5. 4 5. 5
优等品
一等品
(1) 外观 (2) 0.N-二甲基羟胺盐酸盐纯度/% M
白色或微黄色晶体
99. 50 0. 03 0. 05
99. 00 0. 20 0. 50
N < N <
(3) 甲氧胺盐酸盐含量/% (4) 低沸物含址/% (5) 水分质量分数/% (6) 灰分质量分数/%
0.50 0. 10
4 采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下
1 HG/T4711—2014 三部分的样品，所采样品总量不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。 个供检验，另个保存备查。
5 试验方法
5.1一般规定
除非另有规定， 仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-—2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.30,N·二甲基羟胺盐酸盐纯度及有机杂质含量测定 5.3.1方法提要
先将O.N-二甲基羟胺盐酸盐用氢氧化钠溶液中和成胺，再采用毛细管柱气相色谱法分离O，N 二甲基羟胺盐酸盐及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测。采用峰面积归一化法测定O。N 二甲基羟胺盐酸盐纯度及有机杂质含量。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1氢氰化钠。 5.3.2. 2 氢氧化钠溶液：40g/L。 5. 3.3 仪器设备 5. 3. 3. 1 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定。 5. 3. 3.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 5. 3. 3. 3 毛细管色谱柱：内径0.32mm、长50m、膜厚0.5μm、固定相为5%苯基聚甲基硅氧烷。 如SE-54。 5. 3. 3. 4 微量进样器或自动进样器。 5. 3. 3. 5 色谱工作站或积分仪。 5.3.4 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2 色谱操作条件
控制参数
操作条件氮气
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流盘/（mL/min）助燃气（空气）流量/《mL/min）补偿气（氮气）流盘/（mL/min）分流比柱温进样盘/uL
40 300 300 30 300 20 30 : 1
50℃保持9min·然后以50℃/min的速度升温至240℃.保持5 min
1. 0
2 HG/T 4711-2014
5. 3. 5 5试样溶液的配制
称取0.N-二甲基羟胺盐酸盐试样0.50g0.55g.置于10mL棕色容量瓶中，将容量瓶置于冰水浴中，在容量瓶中加入氢氧化钠溶液6.0mL~7.0mL，盖上瓶盖，控制pH值为8.0~9.0，振荡使样品溶解。在冰水浴中保持10min～15min，取出，摇勾，为试样溶液。同时用相同方法制备甲氧胺盐酸盐已知样品溶液。
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 5.3.6测定步骤
开机预热，待仪器运行稳定后进试样溶液，待出蜂完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
同时对甲氧胺盐酸盐已知样品溶液进样分析，以确认其保留时间。 5.3.7结果计算
O，N-二甲基羟胺盐酸盐纯度及有机杂质含量以w；计，按公式（1）计算：
A;
Wi=ZA: X×100%
.***(1)
式中： AO,N-二甲基羟胺盐酸盐或有机杂质的峰面积， ZA，O，N-二甲基羟胺盐酸盐及各有机杂质的峰面积的总和。 计算结果保留到小数点后2位。 注：低沸物为（).N-二甲基羟胺盐酸盐峰前除甲氧胺盐酸盐以外所有流山组分总和。 5.3.8允许差
O.N-二甲基羟胺盐酸盐纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%，各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.9色谱图
色谱图见图1。
400
300 200
100
1 2 -
OE o
L 16
10
12
4
6
8 时间/min
14
2
说明： 1 ~ -甲醇；
甲氧胺盐酸盐； 3 - -O.N-二甲基羟胺盐酸盐。
2
图1 O,N-二甲基羟胺盐酸盐色谱图
5.4水分的测定
称取试样质量为1.0g~1.5g（精确至0.0001g）.样品溶剂采用1体积甲醇和3体积三氟甲烷混合液。
其他按GB/T2386一2014中3.4的规定进行。
3 HG/T 4711—2014
水分质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5灰分的测定
称样量为2g～3g（精确至0.0001g），灼烧温度为750℃土25℃。 其他按GB/T21876的规定进行。 灰分质分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的10%，取其算术平均值作
为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
O.N-二甲基羟胺盐酸盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的O，N-二甲基羟胺盐酸盐都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志
O，N-二甲基羟胺盐酸盐的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）j 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期、批号和等级； d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e) 净含量。
7. 2 2标签
O.N-二甲基羟胺盐酸盐产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装
（)，N-二甲基羟胺盐酸盐的外包装用纸板桶，内包装用内衬塑料薄膜的铝箔袋，每桶（袋）净含量25kg土0.25kg，其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
O，N-二甲基羟胺盐酸盐的运输过程中应防止曝晒、雨淋。搬运中需小心轻放。严禁与强氧化物、食品、饮料及添加剂等混运。 7.5购存
O.N-二甲基羟胺盐酸盐应贮存于通风、干燥处，防止受热、受潮和破损。严禁与强氧化物、食品、饮料及添加剂等混贮。 中华人民共和国化工行业标准
O,N-二甲基羟胺盐酸盐
HG/T 4711 2014 山版发行：化学T业山版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16 印张兴 字数7.5下字
2015年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1918
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